МУК 4.1.2955-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2955-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.2955-11. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2955-11
(утв. Роспотребнадзором 29.07.2011)
Примечание
Документ введен в действие с 29 июля 2011 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
29 июля 2011 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА) В КРОВИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2955-11
с момента утверждения
1. Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора.
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 27 июля 2011 г.
3. Введены в действие с момента утверждения.
1. Общие положения и область применения
Свидетельство об аттестации № 223.1.0243/01.00258/2010.
1.1. Методические указания по определению массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови предназначены для использования органами, осуществляющими государственный санитарно-эпидемиологический надзор, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием диметилового эфира терефталевой кислоты в биологических средах (крови) у населения, проживающего в условиях с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
1.2. Физико-химические и токсические свойства диметилового эфира терефталевой кислоты.
Структурная формула (не приводится).
Диметиловый эфир терефталевой кислоты (диметилтерефталат) - бесцветные кристаллы призматической формы, молекулярная масса 194,19, t = 141 - 142
пл
°С, d(20 °С) = 1,63. Растворяется в воде, этиленгликоле, метаноле, хлороформе, ксилоле, бензоле. Температура воспламенения диметилтерефталата 577,85 °С, температура самовоспламенения 853 °С, температура вспышки 146 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна. Диметилтерефталат обладает умеренно выраженным кумулятивным и слабым раздражающим действиями, вызывает умеренную анемию и ретикулоцитоз, лейкопению, лимфоцитоз, влияет на
сердечно-сосудистую систему.
2. Сущность метода
2.1. Метод измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) основан на концентрировании диметилтерефталата из плазмы крови методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB и анализе экстракта на жидкостном хроматографе в градиентном режиме элюирования с использованием флуориметрического детектора.
2.2. Определению не мешают диметиловый эфир фталевой кислоты, диметиловый эфир изофталевой кислоты, монометиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, диэтиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, фталевая, изофталевая и терефталевая кислоты.
2.3. Диапазон измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты в крови — 0,02 — 1,0 мкг/куб. см.
3. Приписанные характеристики показателей точности измерений
Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,
ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ,
ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
| Диапазон измерений, мкг/куб. см | Показатели прецизионности (относительные значения) | Показатель точности (границы | ||
| Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r | Стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, сигма , % R л | Стандартное отклонение воспроизводимости, сигма , % R | относительной погрешности при P = 0,95), +/- дельта <1>, % | |
| от 0,02 дооо 1 включ. | 6 | 10 | 12 | 24 |
| <1> Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2 | ||||
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
4.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф, оснащенный термостатом Государственный колонок, 2- или 4-канальным реестр средств насосом, устройством для дегазации элюента, измерений флуориметрическим детектором N 16193-06
Весы лабораторные специального класса точности с ценой наименьшего деления 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 210 г ГОСТ Р 53228
Колбы мерные вместимостью 50, 100 куб. см
Цилиндр мерный вместимостью 50 куб. см
Пробирки мерные центрифужные П-1-10-0,1 вместимостью 10 куб. см ГОСТ 1770
Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1; 5 куб. см ГОСТ 29227
Микрошприцы МШ-10, МШ-50 ТУ 2.833.106 Редуктор кислородный ТУ 26-05-236
4.2. Вспомогательные устройства
Колонка металлическая 2,1 х 150 мм, заполненная сорбентом Eclipse XDB-C 18 зернением 5 мкм
Предколонка Eclipse XDB-C зернением 18 5 мкм 2,1 х 12,5 мм
Картриджи для твердофазной экстракции с сорбентом Oasis HLB 1cc (30 мг) «Waters»
Центрифуга ЦЛМН-Р10-01 - "Элекон" ТУ 9443-001-245.23530 Сушильный шкаф ШСС-80 ТУ 16.531.743
Устройство для твердофазной экстракции (Waters): камера с регулировкой вакуумного давления, в которую помещается штатив с картриджами Oasis (от 1 до 20 шт.), соединенная с вакуумным насосом (давление от 0 до -30 х 100 кПа)
Шприц медицинский одноразовый типа «Луер» вместимостью 1 куб. см ГОСТ Р ИСО 7886-1
Фильтры капроновые с диаметром пор не более 5 мкм
Стеклянные виалы объемом 2 куб. см
Стаканы для взвешивания (бюксы) СВ 19/9 ГОСТ 25336
4.3. Реактивы
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч ТУ 6-09-14-2167 Метанол для жидкостной хроматографии, осч ТУ 6-09-2192
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ Р 51652
Вода дистиллированная ГОСТ 6709
Диметиловый эфир терефталевой кислоты, тех. ГОСТ 11363
о-Фосфорная кислота, осч ТУ 2612-014-00203677
Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 куб. см)
4.4. Материалы
4.5. Растворы
Раствор о-фосфорной кислоты 4%-й
Исходный раствор диметилтерефталата для градуировки (раствор № 1)
Разбавленный раствор диметилтерефталата для градуировки (раствор № 2)
1. Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2. Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.
5. Требования безопасности
5.1. Требования безопасности при работе с химическими веществами
При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88.
5.2. Общие требования безопасности
5.2.1. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации» прибора, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79, противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91, и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.2.2. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
5.2.3. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08.
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод анализа и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры выполнения измерений.
7. Условия измерений
7.1. При подготовке к проведению измерений и приготовлении растворов соблюдают следующие условия (ГОСТ 15150):
7.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.
8.1. Подготовка посуды
Используемую посуду вымыть мыльным раствором, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой, обработать этиловым спиртом и высушить при температуре 50 °С.
8.2. Приготовление растворов
8.2.1. Элюент для хроматографии. Смесь ацетонитрила с дистиллированной водой в соотношении 25:75% (объемная доля). Состав элюента задают на двух каналах насоса.
8.2.2. Раствор ацетонитрила 20%-й (объемная доля). В мерную колбу объемом 100 куб. см вносят 20,0 куб. см ацетонитрила, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и дегазируют содержимое колбы барботированием гелия в течение 2 — 3 мин. со скоростью 50 — 60 куб. см/мин. Срок хранения раствора 5 дней.
8.2.3. Исходный раствор диметилового эфира терефталевой кислоты для градуировки (раствор № 1). Берут навеску диметилтерефталата массой (2,0 +/- 0,12) мг, переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят ацетонитрилом до метки. Концентрация диметилтерефталата в исходном растворе составляет 20,0 мкг/куб. см. Срок хранения раствора 7 дней при комнатных условиях.
8.2.4. Рабочий раствор диметилового эфира терефталевой кислоты для градуировки (раствор № 2). В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 2,5 куб. см раствора № 1 и доводят ацетонитрилом до метки. Массовая концентрация диметилтерефталата в рабочем растворе составляет 1,0 мкг/куб. см. Используют свежеприготовленный раствор.
8.2.5. Раствор о-фосфорной кислоты 4%-й (объемная доля). В мерную колбу объемом 100 куб. см вносят 4,0 куб. см концентрированной о-фосфорной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают содержимое колбы. Срок хранения раствора 30 дней.
8.2.6. Стандартный раствор для идентификации диметилтерефталата. В мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. мм исходного раствора диметилового эфира терефталевой кислоты для градуировки (раствор № 1) и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Концентрация диметилтерефталата составляет 0,2 мкг/куб. см. Срок хранения раствора 7 суток при комнатных условиях.
8.3. Подготовка хроматографической колонки
Колонку устанавливают в хроматограф и подают элюент со скоростью 1,0 куб. см/мин. до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора.
8.4. Установление градуировочной характеристики
8.4.1. Строят график зависимости площади хроматографического пика от массовой концентрации диметилтерефталата в крови в диапазоне 0,02 — 1,0 мкг/куб. см. Градуировочную характеристику устанавливают по шести сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из трех растворов, готовят из растворов для градуировки (N 1 и 2), приготовленных по пп. 8.2.3 - 8.2.4.
8.4.2. Для приготовления градуировочных смесей отбирают пробу крови объемом не менее 40 куб. см, в которую добавляют 0,2 куб. см гепарина. В соответствии с п. 9 проводят анализ пробы крови на содержание диметилтерефталата. При наличии анализируемого вещества в холостой пробе вычитают его фоновое содержание при построении калибровки.
8.4.3. Градуировочные растворы готовят в пробирках мерных центрифужных П-1-10-0,1 вместимостью 10 куб. см. Для этого в каждую пробирку вносят растворы диметилового эфира терефталевой кислоты для градуировки № 1 и 2 в соответствии с табл. 2, доводят до объема 1 куб. см цельной кровью и перемешивают. Одновременно готовят холостую пробу, не содержащую исследуемого вещества. Анализируют свежеприготовленные растворы.
В КРОВИ В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,02 — 1,0 МКГ/КУБ. СМ
| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Объем раствора № 1 (C = 20,0 мкг/куб. см), куб. мм | - | - | - | 5 | 10 | 50 |
| Объем раствора № 2 (C = 1,0 мкг/куб. см), куб. мм | 20 | 50 | 75 | - | - | - |
| Количество диметилтерефталата в градуировочном растворе, мкг | 0,02 | 0,05 | 0,075 | 0,10 | 0,20 | 1,0 |
| Массовая концентрация диметилтерефталата в крови, кг/куб. см | 0,02 | 0,05 | 0,075 | 0,10 | 0,20 | 1,0 |
8.4.4. Градуировочные растворы центрифугируют со скоростью 2000 об./мин. в течение 10 мин., отбирают 0,5 куб. см плазмы в стаканчик СВ 19/9 и проводят твердофазную экстракцию. Для этого в каждый стаканчик с плазмой добавляют 1 куб. см дистиллированной воды, 6 куб. мм 4%-го раствора о-фосфорной кислоты, перемешивают и пропускают под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 1cc, который предварительно промывают 1 куб. см ацетонитрила и 1 куб. см дистиллированной воды. Затем картридж с пропущенной через него пробой промывают 1 куб. см дистиллированной воды и 1 куб. см 20%-го раствора ацетонитрила. Затем переносят патрон с сорбентом в накопительный сосуд (бюкс) и пропускают через сорбент 0,5 куб. см ацетонитрила. Скорость потока во время экстракции не должна превышать 1 куб. см/мин. Полученный экстракт фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц «Луер», в стеклянную виалу и аликвотную часть (10 куб. мм) анализируют на приборе.
8.4.5 Условия хроматографирования:
колонка 2,1 х 150 мм, заполненная сорбентом Eclipse XDB-C ; 18
подвижная фаза — смесь ацетонитрила и воды в соотношении 25:75;
градиент: 10 мин. подача подвижной фазы (25% ацетонитрила и 75% воды), увеличение ацетонитрила с 25 до 90% в течение 5 мин., 5 мин. подача 90% ацетонитрила, снижение ацетонитрила до 25% в течение 5 мин., подача 25% ацетонитрила до уравновешивания колонки (10 мин.);
скорость движения элюента 1,0 куб. см/мин.; температура термостата колонки 27 °С;
длина волны возбуждения 246 нм длина волны эмиссии 330 нм время удерживания диметилтерефталата: 8,6 +/- 0,1 мин.
8.4.6 Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
n
SUM C / S
i=1 i i
где:
C - массовая концентрация диметилтерефталата в градуировочном
i
растворе, мкг/куб. см; S — среднее значение трех измерений площади пика диметилтерефталата i i-й концентрации, расхождение между минимальным и максимальным значением из которых не должно превышать 4% относительно среднего значения S единицы i оптической плотности (е.о.п.); n — количество градуировочных смесей (n = 6).
8.4.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация диметилтерефталата соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:
C — заданная массовая концентрация диметилтерефталата в градуировочном растворе;
Х — результат измерения массовой концентрации диметилтерефталата в градуировочном растворе.
При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
8.5. Отбор проб
Отбирают венозную кровь объемом не менее 4 куб. см в мерную стеклянную пробирку с 0,05 куб. см гепарина. Срок хранения проб в холодильнике 6 ч.
9. Выполнение измерений
Выполняют два параллельных измерения образца крови. Центрифугируют 1 куб. см крови со скоростью 2000 об./мин. в течение 5 — 10 мин. Отбирают 0,5 куб. см плазмы в стаканчик СВ 19/9, добавляют 1 куб. см дистиллированной воды, 6 куб. мм 4%-го раствора о-фосфорной кислоты и проводят твердофазную экстракцию, последовательно пропуская под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 1cc 1 куб. см ацетонитрила, 1 куб. см дистиллированной воды, 1,5 куб. см раствора плазмы, 1 куб. см дистиллированной воды, 1 куб. см 20%-го водного раствора ацетонитрила. Затем переносят патрон с сорбентом в накопительный сосуд (бюкс) и пропускают через сорбент 0,5 куб. см ацетонитрила. Скорость потока во время экстракции не должна превышать 1 куб. см/мин. Полученный экстракт фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц, в стеклянную виалу и аликвотную часть (10 куб. мм) анализируют в условиях, указанных в п. 8.4.5.
Идентификацию диметилтерефталата проводят путем сравнения времен удерживания хроматографических пиков в анализируемой пробе и стандартном растворе.
10. Обработка (вычисление) результатов измерений
10.1 Массовую концентрацию диметилтерефталата в крови (мкг/куб. см) вычисляют по формуле:
где:
Х - массовая концентрация диметилтерефталата в анализируемой пробе,
мкг/куб. см; S — площадь пика диметилтерефталата на хроматограмме, е.о.п.; i К — градуировочный коэффициент. _
10.2. За результат измерения Х принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Х , Х (параллельных определений), для которых выполняется условие: 1 2 Х + Х 1 2 |Х - Х | <= 0,01 х r х -------, (1) 1 2 2 где r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены
в табл. 3.
При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
Х + Х + Х + Х
1 2 3 4
|Х - Х | <= 0,01 х CR (4) х -----------------, (2)
max.4 min.4 0,95 4
где CR (4) - критический диапазон. Значения критического диапазона
0,95
приведены в табл. 3.
При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1).
10.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:
_ _
Х + Х
_ _ 1 2
|Х - Х | <= 0,01 х R х -------, (3)
1 2 2
_ _
где Х и Х - результаты измерений массовой концентрации
1 2
диметилтерефталата, полученные в разных лабораториях, - средние
арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости, для которых выполняется условие (1).
При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 3.
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ
P = 0,95
| Диапазон измерений, мкг/ куб. см | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), r, % | Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости), CR (4); % 0,95 | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
|---|---|---|---|
| от 0,02 до 1 включ. | 17 | 22 | 34 |
11. Оформление результатов измерений
Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
_
(Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, P = 0,95,
где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при P = 0,95,
значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
_
дельта х Х
Значение дельта приведено в табл. 1.
12. Процедуры обеспечения достоверности измерений
Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и РМГ 76.
Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля К.
к
Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле: к
_ _ К = |Х' - Х - C |, к д
где:
_
Х' - результат измерений массовой концентрации диметилтерефталата в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми
удовлетворяет условию (1); _
Х - результат измерений массовой концентрации диметилтерефталата в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми
удовлетворяет условию (1); C — величина добавки к пробе, мкг/куб. см. Величина добавки должна д составлять не менее 40% от содержания диметилтерефталата в рабочей пробе.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 К = \/ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _, л,Х' л,Х
где:
ДЕЛЬТА _ , ДЕЛЬТА _ - значения характеристики погрешности
л,Х' л,Х
результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики
измерений, соответствующие массовой концентрации диметилтерефталата в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики измерений в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере
л
накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
12.2. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб крови.
При реализации контрольной процедуры получают два результата _ _ контрольных измерений (первичного Х и повторного Х ) массовой концентрации 1 2
диметилтерефталата в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
_ _
Х + Х
1 2
|Х - Х | <= 0,01 х R х -------. (5)
1 2 л 2
Значение предела внутрилабораторной прецизионности (R , %) не превышает л
28%.
13. Разработчики
«Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора.