МУК 4.1.2907-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2907-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.2907-11. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2907-11
(утв. Роспотребнадзором 12.07.2011)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ введен в действие с 12 июля 2011 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
12 июля 2011 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОГЕКСАДИОНА-КАЛЬЦИЯ В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ПЛОДАХ И СОКЕ ЯБЛОК МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2907-11
с момента утверждения
1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений Россельхозакадемии.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 02.06.2011 № 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 12 июля 2011 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде в диапазоне концентраций 0,001 — 0,01 мг/куб. дм, в почве, в плодах и соке яблок в диапазоне концентраций 0,01 — 0,1 мг/кг.
Действующее вещество: прогексадион-кальций.
Структурная формула (не приводится).
Кальция 3-оксидо-5-оксо-4-пропионилциклогекса-3-енкарбоксилат (IUPAC).
Брутто формула: C H CaO . 10 10 5 Химически чистое вещество представляет собой мелкодисперсный белый
порошок без запаха.
Температура плавления: > 360 °C. -2
Давление пара: 1,33 x 10 мРа (20 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: K log P = -2,90.
ow
Растворимость в воде (мг/куб. дм, 20 °C): 174.
Растворимость в органических растворителях (мг/куб. дм, 20 °C): метанол
- 1,11; ацетон — 0,038.
Стабилен в водных растворах (DT составляет 5 дней при pH 5,0 и 50 температуре 20 °C и 83 дня при pH 9,0). Устойчив к нагреванию до 200 °C и воздействию солнечного света; pKa 5,15.
Краткая токсикологическая характеристика: острая оральная токсичность для крыс и мышей > 5000 мг/кг. При подкожном введении крысам LD > 2000
50
мг/кг. Оказывает слабое раздражающее действие на глаза, но не раздражает кожу (кролики). Ингаляционная токсичность для крыс LC составляет 4,21 мг
50
на 1 л воздуха.
Область применения: регулятор роста растений. Используется в качестве средства от полегания мелкозерновых злаков. Также может быть использован как замедлитель роста дерна, земляных орехов и цветов или для ингибирования удлинения новых побегов фруктовых деревьев.
В России для прогексадиона-кальция гигиенические нормативы не установлены.
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
| Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/куб. дм) | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель внутрилабораторной прецизионности, сигма , % Rл | Показатель воспроизводимости, сигма , R % | Показатель точности <*> (границы относительной погрешности), +/- дельта, % |
| Вода | 0,001 — 0,010 | 5 | 6 | 7 | 15 |
| Почва | 0,01 — 0,10 | 6 | 8 | 9 | 18 |
| Яблоки | 0,01 — 0,10 | 5 | 12 | 15 | 25 |
| Яблочный сок | 0,01 — 0,10 | 5 | 7 | 8 | 16 |
| <*> Соответствует расширенной неопределенности U при коэффициенте отн. охвата k = 2. | |||||
2. Метод измерения
Методика основана на определении прогексадиона-кальция по свободной кислоте прогексадиону методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его твердофазной экстракции из воды или жидкостной экстракции из твердых образцов и яблочного сока с последующей очисткой экстрактов на концентрирующих патронах, заполненных силикагелем.
Идентификация прогексадиона проводится по времени удерживания, количественное определение — методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Весы технические ВЛКТ-500 ГОСТ 24104-2001
Колбы мерные на 10, 100 и 1000 куб. см ГОСТ 23932-90
Микродозаторы Ленпипет переменного объема от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см, вид климатического исполнения УХЛЧ.2 ГОСТ 50444
Пипетки градуированные объемом 1, 2, 5 и 10 куб. см ГОСТ 29227-91
Цилиндры мерные на 50 и 100 куб. см ГОСТ 23932-90
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-230НМ» или х.ч. ТУ 6-09-3534-87
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Гексан, х.ч. ТУ 2631-003-05807999-98 Дихлорметан, х.ч. ТУ 6-09-2662-77
Метанол, х.ч. ГОСТ 6995-77
Метилен хлористый, х.ч. ТУ 2631-019-44493179-98 с изм. 1, 2, 3
Натрий сернокислый безводный, ч., свежепрокаленный ГОСТ 4166-76
Прогексадион с содержанием основного вещества 99,6% (Reg. № 217602, Batch L73-10)
Серная кислота, ос.ч. ГОСТ 14262-78
Трифторуксусная кислота, ч. ТУ 6-09-3877-80
Допускается использование реактивов квалификации не ниже указанной.
3.3. Вспомогательные устройства и материалы
Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18 (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
Вакуумный манипулятор для работы с патронами для твердофазной экстракции (Waters, кат. № WAT 200677)
Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
Воронки делительные объемом 250 и 500 куб. см ГОСТ 25336-82
Воронка Бюхнера ГОСТ 0147 Гомогенизатор МРТУ 42-1505-5-63
Колбы плоскодонные на шлифах КШ 250 29/32 ТС ГОСТ 25336-82
Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 куб. см ГОСТ 25336-82
Насос водоструйный ГОСТ 10696-75
Патроны Диапак С16 (Биохиммак) 0,4 г
Патроны, заполненные силикагелем 60 (0,040 — 0,063 мм) (Merck, Германия) 0,5 г
Ротационный вакуумный испаритель фирмы BUCHI, мод. R 205
Стаканы химические объемом 100, 200 и 500 куб. см ГОСТ 25336-82
Фильтры бумажные «красная лента» ТУ 6.091678-86
Допускается использование другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.
4. Требования безопасности
4.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
5. Требования к квалификации операторов
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.
6. Условия измерений
При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к определению
7.1. Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку (Acquity BEH C18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 — 0,2 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии.
7.2. Приготовление растворов
7.2.1. Приготовление 0,05%-го раствора трифторуксусной кислоты: в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм помещают 200 куб. см воды для ВЭЖХ, прибавляют 0,5 куб. см трифторуксусной кислоты и доводят объем до метки водой для ВЭЖХ.
7.2.2. Приготовление подвижной фазы: в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм помещают 250 куб. см ацетонитрила и доводят объем до метки раствором 0,05% трифторуксусной кислоты.
7.2.3. Приготовление 1 М раствора серной кислоты: в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 900 куб. см воды, прибавляют 56,5 куб. см концентрированной серной кислоты, осторожно перемешивают и доводят объем до метки водой.
7.3 Приготовление основного и градуировочных растворов
7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,1 мг/куб. см: точную навеску прогексадиона (10 +/- 0,1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.
Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5, 0,75 и 1,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы.
7.3.2. Раствор № 1 с концентрацией 1,0 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 1 куб. см основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.3. Раствор № 2 с концентрацией 0,75 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см вносят 7,5 куб. см раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.4. Раствор № 3 с концентрацией 0,5 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 5,0 куб. см раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.5. Раствор № 4 с концентрацией 0,2 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 2,0 куб. см раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.6. Раствор № 5 с концентрацией 0,1 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 1,0 куб. см раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 — 4 °C в течение 1 недели, градуировочные растворы — в течение суток.
При изучении полноты определения для внесения в матрицу используют ацетонитрильные растворы прогексадиона с концентрациями 1,0 и 10,0 мкг/куб. см, которые готовят из основного стандартного раствора (п. 7.3.1) с концентрацией 0,1 мг/куб. см методом последовательного разбавления ацетонитрилом.
7.2. Приготовление элюента для твердофазной экстракции
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см трифторуксусной кислоты и доводят объем до метки метанолом.
7.3. Построение градуировочного графика
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика — концентрация прогексадиона в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации прогексадиона в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:
где S — площадь пика градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:
|C - C |
к
-------- x 100 <= лямбда , C контр.
где:
C - аттестованное значение массовой концентрации прогексадиона в
градуировочном растворе; C — результат контрольного измерения массовой концентрации к прогексадиона в градуировочном растворе; лямбда — норматив контроля градуировочного коэффициента, % контр. (лямбда = 10% при P = 0,95). контр.
7.4. Подготовка патронов для твердофазной экстракции
7.4.1. Подготовка патронов Диапак С16. Непосредственно перед употреблением через патрон последовательно пропускают по 2 куб. см ацетонитрила и воды.
7.4.2. Подготовка патронов, заполненных силикагелем. Непосредственно перед употреблением через патрон пропускают 2,5 куб. см дихлорметана.
8. Отбор проб и хранение
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 29168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву доводят до стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями 1 мм.
Отбор проб яблок производится в соответствии с ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки». Пробы яблок хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение 10 месяцев. Перед анализом пробы яблок гомогенизируют. Пробы яблочного сока хранят до анализа в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение месяца, в холодильнике при температуре 0 — 4 °C в герметичной упаковке в течение недели.
9. Проведение определения
9.1. Определение прогексадиона в воде
К 50 куб. см воды прибавляют 25 куб. мм трифторуксусной кислоты и пропускают через патрон Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Прогексадион элюируют 3 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 0,5 куб. см подвижной фазы. Вводят в хроматограф 10 куб. мм полученного раствора.
9.2. Определение прогексадиона в яблочном соке
К (20 +/- 0,1) г сока прибавляют 10 куб. мм трифторуксусной кислоты и 30 куб. см воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр («красная лента»). Фильтрат помещают в делительную воронку на 250 куб. см и промывают дважды порциями по 25 куб. см гексана, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 — 2 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Прогексадион экстрагируют тремя порциями по 25 куб. см дихлорметана, встряхивая воронку каждый раз по 2 мин. и собирая нижний органический слой. Объединенный экстракт фильтруют через слой безводного натрия сернокислого в колбу-концентратор и упаривают до объема 2 куб. см на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °C. Остаток количественно переносят в откондиционированный патрон, заполненный силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 куб. см смеси метанол-метилен хлористый в соотношении 50:50. Прогексадион элюируют 2 куб. см 1%-го раствора трифторуксусной кислоты в метаноле, приготовленного по п. 7.4. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм полученного раствора вводят в хроматограф.
9.3. Определение прогексадиона в почве и плодах яблок
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см помещают (10 +/- 0,1) г образца и экстрагируют 50 куб. см смеси метанола с 1 М серной кислотой в соотношении 9:1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °C до полного удаления метанола. Объем водного остатка доводят до 50 куб. см. Дальнейшую обработку проводят по п. 9.2, начиная с процедуры промывки пробы в делительной воронке двумя порциями гексана по 25 куб. см. Сухой остаток, полученный на последней стадии, растворяют в 1 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм полученного раствора вводят в хроматограф.
9.4. Условия хроматографирования
Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 x 100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 +/- 1) °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,05% трифторуксусной кислоты в соотношении 25:75. Скорость потока элюента: 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 270 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм.
Время удерживания прогексадиона (4,4 +/- 0,1) мин.
Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,1 — 1,0 мкг/куб. см.
10. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание прогексадиона-кальция в воде (мг/куб. дм), почве, плодах и соке яблок X (мг/кг) вычисляют по формуле:
S x K x V
х 100
S — площадь пика прогексадиона на хроматограмме испытуемого образца, х (AU x с);
K — градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;
V — объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб. см;
P — навеска (объем воды) анализируемого образца, г (куб. см);
f — полнота извлечения прогексадиона, приведенная в табл. 2, %;
F — фактор пересчета содержания прогексадиона в его кальциевую соль (250,3 / 212,2 = 1,1795).
ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРОГЕКСАДИОНА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА
ДЛЯ n = 20, P = 0,95
| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг, мг/куб. дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S | Доверительный интервал среднего результата, +/- % |
|---|---|---|---|---|---|
| Вода | 0,001 | 0,001 — 0,01 | 89,9 | 4,61 | 2,17 |
| Почва | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 93,6 | 7,85 | 3,69 |
| Плоды яблок | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 88,95 | 9,03 | 4,24 |
| Сок яблок | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 91,6 | 6,73 | 3,16 |
Содержание остаточных количеств прогексадиона-кальция в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор прогексадиона с концентрацией 1,0 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
2 x |X - X | x 100
1 2
(X + X )
1 2
X , X - результаты параллельных определений, мг/кг (мг/куб. дм); 1 2
r — значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ). r
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
12. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
(X +/- ДЕЛЬТА) при вероятности P = 0,95,
X — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг (мг/куб. дм);
ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг (мг/куб. дм):
дельта x X
где дельта — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: содержание прогексадиона-кальция в пробе воды менее 0,001
мг/куб. дм, почве, плодах и соке яблок — 0,01 мг/кг <*>). --------------------------------
<*> 0,001 мг/куб. дм и 0,01 мг/кг — предел обнаружения прогексадиона-кальция в воде и почве, плодах, соке яблок, соответственно.
13. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1 Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением
измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2 Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры
выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки C должна удовлетворять условию: д
C = ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , д л,X л,X' где +/- ДЕЛЬТА (+/- ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности л,X л,X' (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой, соответственно), мг/кг (мг/куб. дм); при этом:
где ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг (мг/куб. дм):
дельта x X
где дельта — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры K рассчитывают по формуле: к
K = X' - X - C , к д где X', X, C - среднее арифметическое результатов параллельных
д
определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг (мг/куб. дм).
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 K = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА . (1) л,X' л,X Проводят сопоставление результата контроля процедуры (K ) с нормативом
к
контроля (K).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в
условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
2 x |X - X | x 100
1 2
------------------- <= R, (3)
(X - X )
1 2
X и X - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг 1 2
(мг/ куб. дм);
R — предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном
концентраций), %.
14. Разработчики
ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений Россельхозакадемии, Санкт-Петербург.
Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации № 01.5.04.694) и внесена в Федеральный реестр МВИ (ФР.1.31.2011.09109).