МУК 4.1.2768-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2768-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.2768-10. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2768-10
(утв. Роспотребнадзором 17.11.2010)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ введен в действие с 17 декабря 2010 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 ноября 2010 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИМИДАКЛОПРИДА В СОКЕ ЯБЛОК И ЧЕРНОЙ СМОРОДИНЫ, В МАСЛЕ КУКУРУЗЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
17 декабря 2010 года
<*> Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).
Настоящие методические указания устанавливают метод измерения массовой концентрации имидаклоприда в яблочном, смородиновом соке и в кукурузном масле в диапазоне концентраций 0,01 — 0,1 мг/кг.
1. Вводная часть
Структурная формула (не приводится).
1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитроимидазолидин-2-илиденамин (IUPAC).
1-[(6-хлор-3-пиридинил)метил]-N-нитро-2-имидазолидинимин (CAS).
C H ClN O . 9 10 5 2
Химически чистый имидаклоприд представляет собой бесцветные кристаллы со слабым характерным запахом. Температура плавления 144 °C, давление паров
-7 -7 4 x 10 мРа (20 °C), 9 x 10 мПа (25 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow lg P = 0,57 (21 °C). Растворимость (г/л) при 20 °C: в воде - 0,61; дихлорметане - 55; изопропаноле - 1,2; толуоле - 0,68;
н-гексане < 0,1. Стабилен к гидролизу при pH 5 — 11.
Острая пероральная токсичность LD для крыс — 450 мг/кг. Острая 50 дермальная токсичность (24 ч) для крыс LD > 5000 мг/кг. Не ирритант для 50 кожи и глаз (кролики). Острая ингаляционная токсичность LC (4 ч) для крыс 50
5323 мг/куб. м, 69 мг/куб. м воздуха (аэрозоль). LC (96 ч) для рыб — 50 211 (237) мг/л. Группа токсичности по ЕРА и ВОЗ — II. Мутагенной и тератогенной активности в стандартных тестах не обнаружено.
Область применения: Имидаклоприд — системный инсектицид и инсектопротравитель группы неоникотиноидов. Эффективно уничтожает листовую тлю, белокрылку, минеров, трипсов, колорадского жука, долгоносиков на хлопчатнике, рисе, картофеле, кукурузе, сахарной свекле, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода. Может использоваться для обработки как почвы, так и надземных органов растений.
Гигиенические нормативы для имидаклоприда в России: ВМДУ имидаклоприда в смородине 0,07 мг/кг, в яблоках 0,5 мг/кг, в кукурузе (зерно) — 0,1 мг/кг.
2. Методика определения имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы методом ВЭЖХ
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на определении имидаклоприда методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
| Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель внутрилабораторной прецизионности, сигма , % Rл | Показатель воспроизводимости, сигма , % R | Показатель точности <*> (границы относительной погрешности), +/- дельта, % |
|---|---|---|---|---|---|
| Сок яблок | 0,01 — 0,10 | 6,5 | 8 | 8 | 15 |
| Сок смородины | 0,01 — 0,10 | 4,7 | 5,5 | 5 | 10 |
| Масло кукурузы | 0,01 — 0,10 | 4,5 | 5,2 | 5 | 10 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.
| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/- % |
|---|---|---|---|---|---|
| Сок яблок | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 88,95 | 3,7 | 7,7 |
| Сок смородины | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 85,53 | 2,7 | 5,6 |
| Масло кукурузы | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 83,0 | 2,6 | 5,4 |
2.1.3 Избирательность метода
Избирательность метода определения имидаклоприда достигается условиями подготовки проб и хроматографического анализа.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, ос.ч. ТУ 6-09-3513-86 Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч. ТУ 6-09-3534-87 Бумажные фильтры "красная лента" ТУ 6.091678-86
Вода бидистиллированная деионизированная ГОСТ 6709-79
Дихлорметан, х.ч. ТУ 6-09-3716-80 Изопропиловый спирт ТУ 2632-015-11291058-95
Имидаклоприд, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Sigma-Aldrich)
Калий углекислый, х.ч. ГОСТ 4221-76
Калия перманганат ГОСТ 20490-75
Кальция хлорид, х.ч. ГОСТ 4161-77
Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77
Натрий двууглекислый ГОСТ 83-79
Натрий сернокислый безводный, ч., свежепрокаленный ГОСТ 4166-76
Натрий хлористый, ч.д.а. ГОСТ 4233-77
Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77
н-Гексан, х.ч., свежеперегнанный ТУ 2631-003-05807999-98
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил-вода (20:80, по объему)
Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0,040 — 0,063 mm) (Merck, Германия)
Фосфора пентоксид, ч. МРТУ 6-09-5759-69
Элюент № 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат (50:50, по объему)
Элюент № 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат (10:90, по объему)
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а. ГОСТ 22300-76
Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.
2.3. Приборы и посуда
Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный
Колонка Symmetry C-18 (250 x 4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA) или аналогичная
Предколонка Waters Symmetry C-18
Баня ультразвуковая «Серьга» или аналогичная ТУ 3.836.008
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 24104-2001
Мельница лабораторная зерновая ЛМЗ ТУ 1-01-0593-79 Гомогенизатор МРТУ 42-1505-63
Ротационный испаритель вакуумный Buchi R-205 или аналогичный
pH-метр универсальный ЭВ-74 ГОСТ 22261-76
Насос водоструйный МРТУ 42-861-64
Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 25336-82Е
Колбы круглодонные на шлифах КШ10 и КШ250 29-32 ТС ГОСТ 25336-82Е
Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
Воронки делительные ВД-3-250 и 500 ГОСТ 8613-75
Цилиндры мерные на 50, 100, 500 и 1000 куб. см ГОСТ 23932-90
Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см ГОСТ 23932-90
Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 22292-74
Колонки стеклянные (25 x 1) см
Допускается использование приборов и посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 6829-89 (СТ СЭВ 6534-88) «Смородина черная свежая. Требования при заготовке, поставке и реализации»; ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки»; ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовке и поставках». Пробы яблочного и смородинового сока хранят до анализа в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение месяца, в холодильнике при температуре 0 — 4 °C в герметичной упаковке в течение недели. Пробы кукурузного масла хранят в холодильнике при температуре 0 — 4 °C в закрытой стеклянной таре не более 2 месяцев.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей
Органические растворители при необходимости перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего растворители сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташем (на 1 куб. дм ацетона 10 г KMnO и 2 г K CO ). Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; 4 2 3 отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием.
Этилацетат промывают равным объемом 5%-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
2.5.2 Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку (Symmetry C-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 — 2 ч.
2.5.3 Приготовление растворов
Для приготовления насыщенного раствора хлорида натрия 380 г NaCl растворяют при нагревании в 1000 куб. см дистиллированной воды, полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и охлаждают до комнатной температуры.
Для приготовления 1 М раствора NaOH 40 г едкого натра помещают в мерную колбу емкостью 1000 куб. см, растворяют при перемешивании в 600 куб. см дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.
Для приготовления 0,025 М раствора NaOH 25 куб. см 1 М раствора едкого натра помещают в мерную колбу емкостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с водой в соотношении 20:80 по объему, используя мерные цилиндры.
Для приготовления элюента № 1 в колбе на 1000 куб. см смешивают 500 куб. см н-гексана и 500 куб. см этилацетата.
Для приготовления элюента № 2 в колбе на 1000 куб. см смешивают 100 куб. см н-гексана и 900 куб. см этилацетата.
Приготовление основного и рабочих градуировочных растворов
Берут точную навеску имидаклоприда (50 мг), переносят в мерную колбу на 100 куб. см, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки (основной раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см). Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрил-вода (20:80, по объему).
Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 — 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы — в течение суток.
При изучении полноты определения имидаклоприда используют ацетонитрильные растворы вещества. Растворы внесения с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/куб. см готовят из стандартного раствора с концентрацией 0,5 мг/куб. см методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом. Растворы для внесения в масло готовят из основного раствора с концентрацией 0,5 мг/куб. см методом последовательного разбавления по объему изопропиловым спиртом.
2.5.4 Установление градуировочной характеристики
Для построения градуировочного графика (площадь пика — концентрация имидаклоприда в растворе) в хроматограф вводят по 20 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации имидаклоприда в градуировочном растворе (мкг/куб. см).
Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента. Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:
C - C
к
------ x 100 <= лямбда , C контр.
C — аттестованное значение массовой концентрации бифентрина в градуировочном растворе;
C — результат контрольного измерения массовой концентрации бифентрина к в градуировочном растворе;
лямбда — норматив контроля градуировочного коэффициента, %. контр. (лямбда = 10% при P = 0,95). контр.
2.5.5 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта
В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 куб. см смеси гексан-этилацетат (50:50, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 30 куб. см элюента № 2 и 30 куб. см элюента № 1 со скоростью 1 — 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.
2.5.6 Проверка хроматографического поведения имидаклоприда на колонке с силикагелем
В круглодонную колбу емкостью 10 куб. см отбирают 0,1 куб. см стандартного раствора имидаклоприда с концентрацией 10 мкг/куб. см. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °C), остаток растворяют в 5 куб. см элюента № 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 куб. см элюента № 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 120 куб. см элюента № 1, которые отбрасывают, затем 100 куб. см элюента № 2 со скоростью 1 — 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 куб. см каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.3) и анализируют на содержание имидаклоприда (п. 2.6.4).
Фракции, содержащие имидаклоприд, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют (п. 2.6.4). Рассчитывают содержание имидаклоприда в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
Примечание: параметры удерживания имидаклоприда и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.
2.5.7 Подготовка приборов и средств измерения
Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Извлечение имидаклоприда из проб сока яблок и черной смородины
Перед проведением анализа пробу сока объемом 20 куб. см доводят до объема 100 куб. см дистиллированной водой. Пробу помещают в делительную воронку емкостью 500 куб. см и промывают гексаном трижды порциями по 30 куб. см, встряхивая смесь каждый раз в течение 1 — 2 мин. (верхний органический слой отбрасывают) <*>. Водную фазу экстрагируют трижды хлористым метиленом порциями по 30 куб. см, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 — 3 мин. и собирая нижний органический слой. Объединенный хлористометиленовый экстракт промывают в делительной воронке 0,025 М раствором NaOH дважды порциями по 25 куб. см, встряхивая смесь каждый раз в течение 1 — 2 мин. и собирая нижний органический слой. Экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 — 15 куб. см хлористого метилена. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Дальнейшую очистку экстракта проводят на колонке с силикагелем по пункту 2.6.3.
<*> В случае образования сравнительно стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку: на стадии промывки экстрактов гексаном — небольшое количество (до 2 куб. см) этилового спирта, а на стадии переэкстракции из водного раствора в хлористый метилен — насыщенный раствор хлорида натрия (15 — 20 куб. см).
Внимание! Отделение водного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.
2.6.2 Извлечение имидаклоприда из проб масла кукурузы
Навеску масла массой 20 г помещают в делительную воронку емкостью 250 куб. см и экстрагируют имидаклоприд трижды ацетонитрилом порциями по 30 куб. см, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 — 3 мин. и собирая нижний органический слой. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Дальнейшую очистку экстракта проводят на колонке с силикагелем по пункту 2.6.3.
Внимание! Отделение ацетонитрильного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.
2.6.3 Очистка на колонке с силикагелем
Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п. п. 2.6.1 и 2.6.2 экстрактов растительных материалов количественно переносят двумя порциями смеси гексан-диэтиловый эфир (50:50, по объему) по 5 куб. см каждая в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 2.5.5). Промывают колонку 100 куб. см элюента № 1 (для проб сока) или 120 куб. см элюента № 1 (для проб масла), которые отбрасывают. Имидаклоприд элюируют 70 куб. см элюента № 2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 250 куб. см. Раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ, и 20 куб. мм раствора вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.4 Условия хроматографирования
Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ-детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки, или другой с аналогичными характеристиками.
Предколонка Symmetry C18 для защиты аналитической колонки.
Колонка Symmetry C18 (250 x 4,6) мм, зернение 5 мкм (Waters, USA) или аналогичная.
Температура колонки (30 +/- 1) °C.
Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в объемном соотношении 20:80.
Скорость потока элюента: 1 куб. см/мин.
Объем вводимой пробы 20 куб. мм.
Время удерживания имидаклоприда 12,2 +/- 0,2 мин.
Линейный диапазон детектирования 0,1 — 2,0 мкг/куб. см.
2.6.5 Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание имидаклоприда в образцах сока или масла (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
S x C x V
2
S — площадь пика имидаклоприда в стандартном растворе, кв. мм 1 (мв x с);
S — площадь пика имидаклоприда в анализируемой пробе, кв. мм (мв x с); 2
V — объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб. см;
P — навеска анализируемого образца, г, для сока — объем в куб. см;
C — концентрация стандартного раствора имидаклоприда, мкг/куб. см.
Содержание остаточных количеств имидаклоприда в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2-х параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор имидаклоприда 2 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
3. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
2 x |X - X | x 100
1 2
------------------- <= r, (1)
(X + X )
1 2
X , X - результаты параллельных определений, мг/кг; 1 2
r — значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ). r
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
4. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
(X +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности P = 0,95,
X — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
X
где дельта — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе „менее нижней границы определения“ (например: менее 0,01 мг/кг <*>).»
<*> 0,01 мг/кг — предел определения.
5. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
5.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
5.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки C должна удовлетворять условию: д
C = ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , д л,X л,X' где +/- ДЕЛЬТА (+/- ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности л,X л,X' (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:
где ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
X
где дельта — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры K рассчитывают по формуле: к
K = X' - X - C , к д где X', X, C - среднее арифметическое результатов параллельных
д
определений (признанных приемлемыми по п. 4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 K = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА л,X' л,X Проводят сопоставление результата контроля процедуры (K ) с нормативом
к
контроля (K).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
5.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
2 x |X - X | x 100
1 2
------------------- <= R, (3)
(X + X )
1 2
X , X - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг; 1 2 R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном
концентраций), %.
6. Требования техники безопасности
При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88, ГОСТ 12.1.007 и 12.0.004).
При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03. Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
7. Требования к квалификации оператора
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 5.
8. Разработчики
ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, Санкт-Петербург.