МУК 4.1.2064-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2064-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии". МУК 4.1.2064-06. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2064-06
(утв. Роспотребнадзором 05.05.2006)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 1 июля 2006 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
5 мая 2006 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА В ЗЕРНЕ ГОРОХА, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ХИЗАЛОФОП-П КИСЛОТЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1 июля 2006 года
1. Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
1. Вводная часть
1.1 Краткая характеристика препарата.
Фирма производитель: ЗАО «Фирма Август».
Действующее вещество (д.в.): хизалофоп-П-этил.
Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-[(6-хлорхиноксалин-2-илокси)-фенокси]пропионовой кислоты этиловый эфир.
Структурная формула д.в.: (не приводится).
Эмпирическая формула д.в.: C H ClN O . 19 17 2 4
Молекулярная масса д.в.: 372,8.
Химически чистое вещество: светло-коричневые кристаллы.
Температура плавления д.в.: 76 — 77 °C.
Давление пара д.в. при 20 °C: 0,011 мПа.
Растворимость д.в. (г/л) при 20 °C: в воде — 0,0004, в гексане — 5,0, этаноле — 22, ксилоле — 360, ацетоне — 650.
Стабильность д.в.: устойчив к действию света, разлагается до хизалофоп-П кислоты под действием разбавленных кислот и щелочей.
Острая пероральная токсичность препаратов (LD ) для крыс — 1180 — 1210 50 мг/кг, для мышей — 1750 — 1800 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на кожу.
Гигиенические нормативы: ВМДУ в горохе и масле подсолнечника — 0,05 мг/кг, семенах подсолнечника — 0,02 мг/кг.
1.2 Краткая характеристика хизалофоп-П кислоты.
Название по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-[(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси]пропионовая кислота.
Структурная формула: (не приводится).
Эмпирическая формула д.в.: C H ClN O . 17 13 2 4
Молекулярная масса д.в.: 344,8.
2. Метод определения хизалофоп-П-этила в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте с применением капиллярной газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на количественном определении хизалофоп-П кислоты, основного метаболита хизалофоп-П-этила, и включает извлечение остаточных количеств хизалофоп-П кислоты из анализируемого объекта органическими растворителями, очистку экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и метилирование хизалофоп-П кислоты диазометаном. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением капиллярной газожидкостной хроматографии и использованием термоионного детектора (ТИД).
2.1.2 Избирательность метода
Метод специфичен в присутствии других применяемых в сельском хозяйстве пестицидов. Способы очистки экстрактов, а также применение селективного детектора и капиллярной колонки позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на результаты анализа.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в таблицах 1 и 2.
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА
| Метрологические параметры | Анализируемые объекты: | ||
| зерно гороха | семена подсолнечника | масло подсолнечника | |
| Предел обнаружения, мг/кг | 0,01 | 0,01 | 0,025 |
| Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | 0,01 — 0,08 | 0,01 — 0,08 | 0,025 — 0,2 |
| Среднее значение определения, % | 82,3 | 77,0 | 80,0 |
| Стандартное отклонение, % | 4,5 | 5,9 | 6,2 |
| Относительное стандартное отклонение, % | 2,7 | 3,3 | 3,7 |
В МОДЕЛЬНЫХ ПРОБАХ (N = 6)
| Анализируемые объекты | Внесено, мг/кг | Извлечено, % | Доверительный интервал среднего результата, % |
| Зерно гороха | 0,01 | 77,3 | +/- 5,3 |
| 0,02 | 81,4 | +/- 4,6 | |
| 0,04 | 83,7 | +/- 4,3 | |
| 0,08 | 86,9 | +/- 3,7 | |
| Семена подсолнечника | 0,01 | 69,8 | +/- 6,7 |
| 0,02 | 75,3 | +/- 6,1 | |
| 0,04 | 79,2 | +/- 5,8 | |
| 0,08 | 83,5 | +/- 5,3 | |
| Масло подсолнечника | 0,025 | 75,5 | +/- 7,1 |
| 0,05 | 78,3 | +/- 6,5 | |
| 0,1 | 82,2 | +/- 5,8 | |
| 0,2 | 83,8 | +/- 5,4 |
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Аналитический стандарт хизалофоп-П кислоты.
Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.
Ацетон, ос.ч. ТУ 2633-004-11291058-94.
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4326-76.
Вата медицинская, ТУ 9393-001-00302238-97.
Вода дистиллированная и перегнанная над KMnO и щелочью. 4
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-2662-77.
Изооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.
Калия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 24363-80.
Натрий сернокислый б/в (сульфат), ч.д.а., ГОСТ 4166-76.
Натрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233-77.
N-Нитрозометилмочевина, х.ч., ТУ 6-09-11-1643-82.
Серная кислота, ос.ч., ГОСТ 14262-78.
Спирт этиловый ректификат (этанол), ГОСТ 17299-78.
Фильтры бумажные, красная лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
Эфир этиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина слоя — 0,45 мкм.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73 или аналогичный.
Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.
Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.
Воронки делительные емкостью 250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82.
Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.
Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы плоскодонные емкостью 100 и 300 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колпачки алюминиевые для герметизации флаконов, ГОСТ Р 51314-99.
Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79 или аналогичная.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный.
Пипетки мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Приспособление для обжима колпачков на флаконах, ТУ 42-2-2442-73.
Пробирки мерные со шлифом емкостью 5,0 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические на 100, 200 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении.
Установка для упаривания растворителей в токе азота.
Установка ультразвуковая «Серьга» УЗМ002 или аналогичная.
Флаконы стеклянные (типа пенициллиновых) емкостью 5,0 мл, ТУ 64-2-10-87.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1 Подготовка и очистка растворителей
Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °C до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.
2.4.2 Приготовление стандартных растворов
Основной раствор хизалофоп-П кислоты с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в смеси ацетон:этанол (80:20) 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4 — 6 °C не более трех месяцев.
Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4,0, 2,0, 1,0 и 0,5 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора хизалофоп-П кислоты соответствующим последовательным разбавлением ацетоном.
Для приготовления калибровочных растворов в мерные пробирки со шлифом емкостью 5,0 мл вносят по 1,0 мл рабочих растворов хизалофоп-П кислоты с концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мкг/мл. Растворители в пробирках упаривают в токе азота досуха и проводят метилирование хизалофоп-П кислоты.
В пробирки добавляют по 2,0 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (п. 2.4.4), закрывают притертыми пробками и ставят на 12 — 14 часов (на ночь) в холодильник с температурой +4 — 6 °C. После этого этиловый эфир в пробирках упаривают досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл изооктана и хроматографируют по п. 2.6.3.
2.4.3 Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл приготовленных по п. 2.4.2 растворов, содержащих хизалофоп-П кислоту (в виде хизалофоп-П-метила) в концентрациях 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мкг/мл. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (кв. мм) от концентрации хизалофоп-П кислоты в рабочем растворе в мкг/мл.
2.4.4 Приготовление эфирного раствора диазометана (из расчета метилирования хизалофоп-П кислоты в экстрактах 2-х проб)
N-Нитрозометилмочевину массой 0,5 г помещают во флакон емкостью 2,0 — 3,0 мл и герметизируют резиновой пробкой и колпачком с помощью приспособления для обжима колпачков на флаконах. Этиловый эфир объемом 4,0 мл вносят в другой флакон емкостью 5,0 мл, герметизируют резиновой пробкой и колпачком и охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 минут.
После этого флаконы через предварительно проколотые пробки соединяют гибкой тефлоновой трубкой (внутр. диам. ~ 1,5 — 2,0 мм), одним концом погружая ее в этиловый эфир на всю глубину (флакон с охлажденным этиловым эфиром обязательно должен еще иметь свободный выход в атмосферу). Во флакон с нитрозометилмочевиной, используя шприц с тонкой иглой и прокалывая пробку, добавляют по каплям по стенке 50% водный раствор гидроокиси калия (~ 0,3 мл) до прекращения реакции. Этиловый эфир при насыщении диазометаном окрашивается в ярко желтый цвет.
Внимание! Приготовление эфирного раствора диазометана и процедуру метилирования необходимо обязательно проводить в работающем вытяжном шкафу.
2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб
Отбор проб зерна гороха проводят в соответствии с ГОСТ 28674-90. «Горох. Требования по заготовке и поставке», семян и масла подсолнечника - ГОСТ 10852-86. «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».
Среднюю пробу зерна гороха измельчают, перемешивают и выделяют аналитические пробы. Для длительного хранения аналитические пробы зерна гороха помещают в морозильную камеру с температурой -18 °C и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
Пробы семян подсолнечника просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре. Перед анализом семена подсолнечника вылущивают, измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.
Пробы масла подсолнечника хранят в холодильнике при 0 — 4 °C в закрытой стеклянной таре не более 2-х месяцев.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Зерно гороха и семена подсолнечника
2.6.1.1 Экстрагирование и очистка экстракта
Аналитическую пробу массой 25,0 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл и добавляют к пробе зерна гороха 150 мл смеси ацетон:этанол (80:20), а к пробе семян подсолнечника 150 мл смеси ацетон:этанол:бидистиллированная вода (70:20:10). Содержимое колбы слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого экстракт фильтруют через бумажный фильтр белая лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Содержимое колбы с пробой промывают 50 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.
При использовании аппарата для встряхивания в колбу с аналитической пробой зерна гороха вносят 150 мл смеси ацетон:этанол (80:20), а к пробе семян подсолнечника добавляют 150 мл смеси ацетон:этанол:бидистиллированная вода (70:20:10). Содержимое колбы встряхивают в течение 60 минут. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр белая лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Содержимое колбы с пробой промывают 50 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.
Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 10 — 20 мл при температуре +40 °C. В колбу-концентратор добавляют 200 мл бидистиллированной воды, 5,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия, перемешивают встряхиванием и помещают в холодильник с температурой +4 — 6 °C на 2 часа. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в делительную воронку емкостью 500 мл. К содержимому воронки добавляют 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 75 мл дихлорметана и воронку встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой сливают и отбрасывают. Эту процедуру очистки экстракта повторяют с использованием 50 мл дихлорметана. Далее в воронку добавляют 40 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, приливают 75 мл н-гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний водный слой собирают в химический стакан емкостью 300 мл, а верхний гексановый слой сливают и отбрасывают.
Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане, подкисляют концентрированной серной кислотой до pH 2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 75 мл смеси гексан:этиловый эфир (80:20) и встряхивают в течение 2-х минут. После полного разделения слоев нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 1,0 — 1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан:этиловый эфир (80:20). Нижний водный слой отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 3 — 5 мл при температуре +40 °C. Остаток экстракта количественно переносят из колбы-концентратора в мерную пробирку со шлифом емкостью 5,0 мл и упаривают растворители досуха в токе азота при температуре +50 °C.
2.6.1.2 Метилирование
После охлаждения до комнатной температуры в пробирку с сухим остатком добавляют 2,0 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (по п. 2.4.4). Пробирку закрывают притертой пробкой и ставят на 12 — 14 часов (на ночь) в холодильник с температурой +4 — 6 °C. После этого этиловый эфир в пробирке упаривают досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл изооктана и проводят количественное определение хизалофоп-П кислоты по п. 2.6.3.
2.6.2 Масло подсолнечника
2.6.2.1 Экстрагирование и очистка экстракта
Аналитическую пробу масла массой 10,0 +/- 0,1 г растворяют в 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 50 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в колбу-концентратор емкостью 250 мл. В делительную воронку добавляют еще 50 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном). Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют в колбе-концентраторе с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным ацетонитрильным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель до объема 10 — 20 мл при температуре +50 °C. В колбу-концентратор добавляют 200 мл дистиллированной воды, 5,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия, раствор перемешивают встряхиванием и выдерживают 2 часа в холодильнике с температурой +4 — 6 °C. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр белая лента в делительную воронку емкостью 500 мл. К содержимому воронки добавляют 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 75 мл дихлорметана и воронку встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой сливают и отбрасывают. Эту процедуру очистки экстракта повторяют два раза с использованием каждый раз по 50 мл дихлорметана. Далее в воронку добавляют 40 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, приливают 75 мл н-гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний водный слой собирают в химический стакан емкостью 300 мл, а верхний гексановый слой сливают и отбрасывают.
Водный раствор пробы, находящийся в химическом стакане, подкисляют концентрированной серной кислотой до pH 2,0 и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 75 мл смеси гексан:этиловый эфир (80:20) и встряхивают в течение 2-х минут. После полного разделения слоев нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 1,0 — 1,5 см) в колбу-концентратор емкостью 150 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси гексан:этиловый эфир (80:20). Нижний водный слой отбрасывают.
Колбу-концентратор с объединенным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 3 — 5 мл при температуре +40 °C. Остаток экстракта количественно переносят из колбы-концентратора в мерную пробирку со шлифом емкостью 5,0 мл и упаривают растворители досуха в токе азота при температуре +50 °C.
2.6.2.2 Метилирование
После охлаждения до комнатной температуры в пробирку с сухим остатком добавляют 2,0 мл свежеприготовленного эфирного раствора диазометана (по п. 2.4.4). Пробирку закрывают притертой пробкой и ставят на 12 — 14 часов (на ночь) в холодильник с температурой +4 — 6 °C. После этого этиловый эфир в пробирке упаривают досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл изооктана и проводят количественное определение хизалофоп-П кислоты по п. 2.6.3.
2.6.3 Условия хроматографирования
Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина слоя — 0,45 мкм.
Температура колонки: программирование от 180 °C (1 мин.) до 280 °C (15 мин.) со скоростью 10 °C/мин.
Температура испарителя: 250 °C.
Температура детектора: 290 °C.
Расход газов: газа-носителя (гелий марки «А») — 2,5 куб. см/мин., водорода и воздуха к ТИД — 30 и 250 куб. см/мин. соответственно, дополнительного газа (гелий марки «А») к ТИД — 30 куб. см/мин.
Время удерживания хизалофоп-П кислоты (в виде производного): 13,2 +/- 0,1 мин.
Предел детектирования: 0,25 нг.
Линейный диапазон детектирования: 0,5 — 4,0 нг.
2.6.4 Обработка результатов анализа.
Содержание хизалофоп-П кислоты рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:
H x A x V
где: X — содержание хизалофоп-П кислоты в пробе, мг/кг; H — высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (кв. мм); H — высота (площадь) пика стандартного вещества, мм (кв. мм); ст A — концентрация стандартного рабочего раствора хизалофоп-П кислоты, мкг/мл; V — количество экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; m — масса (г) аналитической пробы.
Пересчет на содержание хизалофоп-П-этила (X ) проводят по формуле: 1
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации к приборам.
4. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».