---
title: "\"МУК 4.1.1049-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение пентафторэтана (хладона 125) в воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1049-01"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1049-01"
---

## "МУК 4.1.1049-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение пентафторэтана (хладона 125) в воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.1049-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение пентафторэтана (хладона 125) в воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 05.06.2001)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 1 октября 2001 года.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Главный государственный

<div align="right">

санитарный врач<br>
Российской Федерации -<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
5 июня 2001 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНТАФТОРЭТАНА**
**(ХЛАДОНА 125) В ВОЗДУХЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1049-01**

<a id="p100005"></a>Дата введения
1 октября 2001 года

1. <a id="p100007"></a>Подготовлен НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН авторским коллективом под руководством А.Г. Малышевой (А.Г. Малышева, Н.П. Зиновьева, А.А. Беззубов, Т.И. Голова).
2. <a id="p100008"></a>Утвержден и введен в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Г.Г. Онищенко 5 июня 2001 г.

<div align="right">

3. <a id="p100009"></a>Введен впервые.

</div>



## <a id="p100131"></a>Область применения


<a id="p100132"></a>Сборник методических указаний по определению концентраций химических веществ предназначен для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха, производственными лабораториями, исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.
<a id="p100133"></a>Включенные в сборник методические указания могут быть использованы также при аналитическом контроле загрязнения воздушной среды жилых и общественных зданий.
<a id="p100134"></a>Сборник методических указаний разработан в соответствии с требованиями [ГОСТа Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений", ГОСТа 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения", [ГОСТа 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
<a id="p100135"></a>Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ в атмосферном воздухе или воздухе помещений жилых и общественных зданий с нижним пределом обнаружения на уровне (не выше 0,8 ПДК или ОБУВ) гигиенических нормативов, принятых для атмосферного воздуха населенных мест.
<a id="p100136"></a>Методические указания одобрены и рекомендованы секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и Бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения Российской Федерации.

<div align="center">

<a id="p100006"></a>Методические указания разработаны Т.А. Кузнецовой, Г.В. Пшеничной, В.Ф. Апраксиным (НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека МЗ РФ, г. С.-Петербург).

</div>


<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания пентафторэтана (хладона 125) в диапазоне концентраций 4,0 - 20,0 мг/м3.


| <a id="p100011"></a>$C_{2}HF_{5}$ | <a id="p100012"></a>Мол. масса 120,02 |
| --- | --- |


<a id="p100013"></a>Пентафторэтан (хладон 125) - бесцветный газ. Температура плавления - 103,0 °C. В воздухе находится в виде газа.
<a id="p100014"></a> $\text{ПДК}_{\text{м}.\text{р}.}$ в атмосферном воздухе 5,0 мг/м3, относится к 4 классу опасности.


## 1. <a id="p100015"></a>Погрешность измерений


<a id="p100016"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 12,27%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100017"></a>Метод измерения


<a id="p100018"></a>Измерение концентраций хладона 125 выполняют газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование хладона 125 из воздуха проводят на твердый сорбент с последующей термодесорбцией.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения содержания хладона 125 в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
<a id="p100020"></a>Определению не мешают: фтордихлорметан (хладон 21), 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтан (хладон 124а), дифторметан (хладон 32).


## 3. <a id="p100021"></a>Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100022"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.


### <a id="p100023"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="78%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100024"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100025"></a><a id="p100026"></a>Весы аналитические ВЛА-200<br>ГОСТ 24104-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Меры массы</td><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 7328-82Е</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100029"></a><a id="p100030"></a>Барометр-анероид М-67<br>ТУ 2504-1797-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Термометр ТЛ-31-А с пределами измерения 0 - 300°</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 215-73Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Термометр ТМ-8 с пределами измерения от -35 °C до +40 °C</td><td><a id="p100034"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-112-78">ГОСТ 112-78Е</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100035"></a><a id="p100036"></a>Газовая пипетка вместимостью 500 см3<br>ГОСТ 8503-57</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Аспирационное устройство, модель 822</td><td><a id="p100038"></a>ТУ 64-1-862-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>Шприцы стеклянные вместимостью 2, 100 см3</td><td><a id="p100040"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-25377-82">ГОСТ 25377-82</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100041"></a>3.2. Вспомогательные устройства</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100042"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100043"></a>Насос водоструйный</td></tr>
</table>

<div align="center">

<a id="p100044"></a>**ГОСТ 10696-75**

</div>

<a id="p100045"></a>Программно-аппаратный комплекс "Мульти-Хром" для приема и обработки хроматографических пиков

<a id="p100046"></a>Сорбционная трубка из молибденового стекла длиной 500 мм диаметром 8 мм

<a id="p100047"></a>Электропечь трубчатая для микроанализа (СУОЛ-0,15, 1,4/12 МР)



### <a id="p100048"></a>3.3. Материалы



| <a id="p100049"></a>Азот сжатый | <a id="p100050"></a>ГОСТ 9293-74 |
| --- | --- |
| <a id="p100051"></a>Водород сжатый | <a id="p100052"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100053"></a>Воздух сжатый | <a id="p100054"></a>ГОСТ 17433-80 |
| <a id="p100055"></a>Стеклянные заглушки |  |
| <a id="p100056"></a>Стекловата или стекловолокно | <a id="p100057"></a>ГОСТ 10176-74 |



### <a id="p100058"></a>3.4. Реактивы


<a id="p100059"></a>Хладон 125, газ в баллонах
<a id="p100060"></a>Насадка Porapak Q (80 - 100 mesh)
<a id="p100061"></a>Молекулярные сита Molecular sieve 13 X (60 - 80 mesh)


## 4. <a id="p100062"></a>Требования безопасности


<a id="p100063"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100064"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.


## 5. <a id="p100065"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100066"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100067"></a>Условия измерений


<a id="p100068"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100069"></a>6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100070"></a>6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100071"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100072"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки, подготовка сорбционной трубки, приготовление градуировочной смеси, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100073"></a>7.1. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100074"></a>Стальную хроматографическую колонку после промывки и сушки заполняют насадкой Porapak Q при осторожном постукивании с помощью водоструйного насоса. Концы колонки закрывают тампоном из стекловаты и помещают ее в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов в потоке газа-носителя (азота) при температуре 180 °C. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


### <a id="p100075"></a>7.2. Подготовка сорбционных трубок для концентрирования пробы воздуха


<a id="p100076"></a>Сорбционные трубки для концентрирования промывают, высушивают в токе воздуха и заполняют молекулярными ситами 13X. Концы трубок закрывают стеклянной ватой и кондиционируют в токе азота 2 часа при температуре 300 °C (обогрев электрической печью). При хранении концы трубок закрывают заглушками. Перед отбором проб воздуха проверяют чистоту трубок, подсоединяют к хроматографу и записывают контрольную хроматограмму. При отсутствии мешающих влияний трубки готовы к отбору проб.


### <a id="p100077"></a>7.3. Приготовление градуировочных газовоздушных смесей


<a id="p100078"></a>Газовоздушные смеси хладона 125 готовят статическим способом. Для этого 1,85 см3 хладона 125 вводят шприцем в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 500 см3, затем чистым воздухом выравнивают давление до атмосферного и рассчитывают содержание вещества в мкг/см3. Исходная газовоздушная смесь содержит 10 мкг/см3 хладона 125.
<a id="p100079"></a>Рабочая газовоздушная смесь хладона 125 для градуировки (c = 0,1 мкг/см3). 5 см3 исходной газовоздушной смеси вводят в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 500 см3 и разбавляют чистым воздухом до атмосферного давления. Готовят перед использованием.


### <a id="p100080"></a>7.4. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100081"></a>Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных воздушных смесях хладон 125-воздух. Она выражает зависимость площади пика (мВ x с) от количества определяемого вещества (мкг) и строится по 5 сериям газовоздушных смесей для градуировки.
<a id="p100082"></a>Для этого из рабочей газовоздушной смеси отбирают 20; 40; 60; 80; 100 см3 смеси с помощью шприца и вводят в сорбционные трубки, заполненные насадкой. Затем сорбционные трубки, содержащие от 2,0 до 10,0 мкг хладона 125, подсоединяют к системе ввода проб в хроматограф, помещают в электрическую печь и выдерживают 2 минуты при 270 °C. С помощью крана-дозатора воздушные смеси вводят в хроматографическую колонку и анализируют в следующих условиях:


| <a id="p100083"></a>температура колонки | <a id="p100084"></a>40 °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100085"></a>температура детектора | <a id="p100086"></a>200 °C; |
| <a id="p100087"></a>расход газа-носителя (азот) | <a id="p100088"></a>30 см3/мин; |
| <a id="p100089"></a>расход водорода | <a id="p100090"></a>30 см3/мин; |
| <a id="p100091"></a>расход воздуха | <a id="p100092"></a>300 см3/мин; |
| <a id="p100093"></a>время удерживания хладона 125 | <a id="p100094"></a>8 минут. |


<a id="p100095"></a>На хроматограмме рассчитывают площади пиков хладона 125 и по средним значениям из 5 измерений устанавливают градуировочную характеристику.
<a id="p100096"></a>Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в неделю и при смене партии реактивов.


### <a id="p100097"></a>7.5. Отбор проб


<a id="p100098"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
<a id="p100099"></a>Для определения разовой концентрации хладона 125 воздух со скоростью 0,1 дм3/мин в течение 5 мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании отбора концы трубки закрывают заглушками.
<a id="p100100"></a>Проба сохраняется не более 2 суток.


## 8. <a id="p100101"></a>Выполнение измерений


<a id="p100102"></a>Хроматограф выводят на режим, указанный в [разделе 7.4](#p100080). Трубку с отобранной пробой присоединяют к системе ввода проб в хроматограф, выдерживают 2 минуты в электрической печи при 270 °C и с помощью крана-дозатора вводят пробу с потоком газа-носителя (азота) в хроматографическую колонку.
<a id="p100103"></a>На хроматограмме измеряют площади пиков хладона 125 и по средним результатам из трех измерений по градуировочной характеристике определяют содержание его в пробе (мкг).


## 9. <a id="p100104"></a>Вычисление результатов измерений


<div align="center">

<a id="p100105"></a>Концентрацию хладона 125 в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

</div>


<a id="p100106"></a> ![0,mCV=](https://i.bukva.ai/IaUDWs9c/img_0.png) 

<a id="p100107"></a>где m - масса хладона 125, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100108"></a> $V_{0}$ - объем пробы воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, дм3.

<a id="p100109"></a> ![9. Вычисление результатов измерений](https://i.bukva.ai/IaUDWs9c/img_1.png) 

<a id="p100110"></a>где $V_{t}$ - объем пробы воздуха, дм3;
<a id="p100111"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100112"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

</div>



## 10. <a id="p100113"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100114"></a>Результаты измерений концентраций пентафторэтана (хладона 125) оформляют протоколом в виде: C, мг/м3 +/- 12,27% или C +/- 0,12C, мг/м3, с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 11. <a id="p100115"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100116"></a>Контроль погрешности измерений содержания пентафторэтана проводят на градуировочных растворах.
<a id="p100117"></a>Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):

<a id="p100118"></a> ![11. Контроль погрешности измерений](https://i.bukva.ai/IaUDWs9c/img_2.png) 

<div align="center">

<a id="p100119"></a>n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;

</div>

<a id="p100120"></a> $C_{i}$ - результат измерения содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мкг.
<a id="p100121"></a>Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

<a id="p100122"></a> $S \sqrt{= \_\_\_\_ \frac{\sum_{i = 1}^{n} (C_{i} - C_{i})^{2}}{n - 1} |\_\_\_\_.}$ 

<div align="center">

<a id="p100123"></a>Рассчитывают доверительный интервал:

</div>


<a id="p100124"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/IaUDWs9c/img_3.png) 

<a id="p100125"></a>где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
<a id="p100126"></a>Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:

<a id="p100127"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/IaUDWs9c/img_4.png) %.

<div align="center">

<a id="p100128"></a>Если $\delta \leq 12,27\%$ , то погрешность измерений удовлетворительная.<br>
<a id="p100129"></a>Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

</div>




<a id="p100130"></a>

---