МУК 4.1.0.539-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпепиразинил)-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (пефлоксацина) в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.539-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпепиразинил)-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (пефлоксацина) в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.539-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-539-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
КОНЦЕНТРАЦИИ 1-ЭТИЛ-6-ФТОР-7-(4- МЕТИЛПЕПИРАЗИНИЛ)-1,4-ДИГИДРО-4-ОКСО-3- ХИНОЛИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ПЕФЛОКСАЦИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Пефлоксацин — белый порошок. Растворим в трифторуксусной кислоте и диметилформамиде при нагревании, не растворим в воде. Температура плавления 268 — 272 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Обладает антимикробным действием. Способен вызывать дисбактериоз кишечника.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности растворов пефлоксацина при 324 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме — 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) — 0,3 мг/м3.
Диапазон измерения концентраций в воздухе — от 0,3 до 5,7 мг/м3.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 15%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Спектрофотометр | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатель | ТУ 05-7205-77 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Штатив для пробирок | |
| Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 1770-74 | |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 19908-85 |
| Воронки с пористой пластинкой № 1-ПС-1 | |
| Насос водоструйный ГОСТ 1770-74 | |
| Пинцет медицинский | ГОСТ 21241-77 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Пефлоксацин | |
| Натрия гидроксид, х.ч., | |
0,1 раствор в воде
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца пефлофксацина в 0,1 м растворе гидроксида натрия. Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 раствором гидроксида натрия. Устойчив 2 дня при комнатной температуре.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы устойчивы 10 дней при комнатной температуре.
Подготовка к измерению
Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 324 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,1 м раствора гидроксида натрия и выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания пефлоксацина во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию пефлоксацина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание пефлоксацина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,
где V_{t} — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V_{20} следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_{t} на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
| Наименование вещества | Опубликованные методические указания |
|---|---|
| Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII. М., 1988. — 85 с. |
| Натрия перкарбонат | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. — 49 с. |
| Ванадиевые катализаторы | Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1 — 5. М., 1981. — 7 с. |
| Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190 |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. Вып. 1 — 5. М., 1981. — 235 с. |
| Абомин | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. — 139 с. |