МУК 4.1.0.520-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

М. м. 159,2.

Фенилацетоацетонитрил — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, диоксане. Нерастворим в воде. Температура плавления — 86 — 90 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ПДК в воздухе — 0,8 мг/м3.

Характеристика метода

Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) — 0,002 мкг.

Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в воздухе — 0,4 мг/м3 (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе — от 0,4 до 8 мг/м3.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. диоксана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл
ГОСТ 10515-75 Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы и материалы
	Фенилацетоацетонитрил, согласно паспорту

Хроматон N-AW-DMCS с 5% SP-2401 (фракция 0,16 — 0,20 мкн) — насадка хроматографической колонки

диаметром 30 мм, флегмовое число — 2. Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 102 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1%

ГОСТ 10455-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в диоксане в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 20 мкг/мл готовят соответствующим растворением стандартного раствора № 1 диоксаном.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 7,5 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — хроматон N-AW-DMCS с 5% Sp-2401. Колонку кондиционируют 18 ч при температуре 240 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	185 °C
Температура испарителя	230 °C
Температура термостата детектора	260 °C
Скорость потока газа-носителя (азота)	25 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Объем вводимой пробы	2 мкл
Масштаб чувствительности	64 \cdot 10^{- 12}
Время удерживания фенилацетоацетонитрила	14 мин 20 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества фенилацетоацетонитрила в хроматографируемой пробе (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл диоксана и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 98%. 2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенилацетоацетонитрила C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом пробе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---