МУК 4.1.0.519-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций утнура методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

М. м. 351,4.

Действующее начало: N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N'-[(2,5-диметилфенил)сульфанил]мочевина — белое кристаллическое вещество, температура плавления — 161 — 163 °C, не летуча. Растворимость (% мас.) в ацетоне — 5 - 6, этаноле — 2 - 3, хлороформе — до 0,01.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,25 до 5 мг/м3.

Определению не мешают все полупродукты производства (2,5-ди-метилбензолсульфонамид, 2,5-диметилбензолсульфохлорид, о-дихлорбензол), а также аналог — хлорсульфурон.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 4 часа.

Реактивы, растворы и материалы

Основной стандартный раствор утнура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г утнура в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы утнура № 1 — 4 с концентрацией 0,05; 0,10; 0,30; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Проведение измерения

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в течение 10 мин, ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды. После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню при температуре 50 — 60 °C и выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.

На пластинке «Силуфол» на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура № 1 — 4 и основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных пятнах 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мкг утнура. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографии налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более чем на 0,5 см. После того как подвижная фаза поднимается на 10 — 12 см, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реактивом № 1, дают подсохнуть и для осветления фона обрабатывают реактивом № 2. Утнур проявляется в виде синих пятен на желтом с R_{f}0,3 \pm 0,05 . Окраска пятен устойчива.

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью денсиметра «БИАН-170».

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество утнура «М» (в мг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

\text{М } = \frac{m \cdot S_{x}}{S_{\text{ст}}} ,

где m — содержание утнура в стандартном пятне, мкг;

S_{\text{ст}} , S_{x} — площадь пятна стандарта и пробы соответственно, мм2.

При использовании денсиметра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.

Концентрацию утнура C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: