МУК 4.1.0.518-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тропеолина «О» методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МУК 4.1.0.518-96

М. м. 361,3.

Тропеолин «О» — 2,4-дигидроксиазобензолсульфонат натрия — кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы (1,0 мкл) — 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации тропеолина «О» в воздухе — 2,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тропеолина «О» в воздухе — от 2,5 до 10 мг/м3.

Определению не мешает присутствие п-толуолсульфокиси.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон SPH C_{18} » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Фильтры стекловолокнистые аналитические	ТУ 8-ЮП-1-77

Реактивы, растворы и материалы

Тропеолин «О»
Ацетонитрил, фирма «Мерк» (ФРГ), для хроматографии
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1% раствор	ГОСТ 6552-58
Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил (3:1)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией тропеолина «О» 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией тропеолина «О» 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,1 мкг тропеолина «О» из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °C
Скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 3:1)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	360 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	1,0 мкл
Время удерживания тропеолина «О»	3 мин 45 с
Элюирующий объем	735 мкл
Эффективность колонки по тропеолину «О»	1590 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания тропеолина «О» в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тропеолина «О» C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

---