МУК 4.1.0.517-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.517-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций терпинилацетата (8-ацетокси-п-мент-1-ен) в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.517-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-517-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕРПИНИЛАЦЕТАТА (8-АЦЕТОКСИ-п-МЕНТ-1-ЕН)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Терпинилацетат — бесцветная жидкость. Температура кипения — 220 °C при 760 мм рт. ст. Показатель преломления — n_{\text{д}}^{20} . Хорошо растворятся в ацетоне, этаноле, гексане. В воде нерастворим.
В воздухе находится в виде паров.
Терпинилацетат обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Нижний предел измерения содержания терпинилацетата в хроматографируемом объеме раствора — 0,3 мкг.
Нижний предел измерения терпинилацетата в воздухе — 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций терпинилацетата в воздухе — от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают: терпинеол, \beta - \text{ФЭС} , \alpha - \text{пинен} , дипентен, фенилацетальдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм | |
| Микрошприц МШ-10 | |
| Лупа измерительная | ГОСТ 25706-83 |
| Баня водяная | ТУ 64-1-2850-76 |
| Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл | ГОСТ 9147-80Е |
| Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл | ГОСТ 20292-74Е |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74Е |
| Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл | |
| ГОСТ 22336-82 Секундомер | ГОСТ 5072-79 |
| Эксикатор ГОСТ 25336-88 | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Терпинилацетат, хроматографически чистый | |
| Полисорб-1, фракция 0,25 — 0,5 мм | |
Этиловый спирт ректификационный
Апиезон М — неподвижная жидкая фаза
Хроматон N, фракция 0,16 — 0,20 мм, прокаленный при 800 — 900 °C в течение 15 часов, — твердый носитель
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 — 7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 — 2 капли терпинилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 20 часов.
Подготовка к измерению
Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона М от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1 г апиезона М, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.
Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °C при скорости газа-носителя 40 — 50 мл/мин в течение 6 — 8 часов.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные растворы терпинилацетата в ацетоне с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества (мкг) компонента в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерений
Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 — 10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин.
Степень десорбции терпинилацетата ацетоном составляет не менее 95%. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество терпинилацетата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.
Расчет концентрации
Концентрацию терпинилацетата C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).