МУК 4.1.0.516-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Сульфат аммония — кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и водных растворах аммиака.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции сульфата аммония с реактивом Несслера при длине волны 450 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения сульфата аммония в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) — 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 5,0 до 50 мг/м3. Определению мешают аммиак, аммонийные соли, сероводород, альдегиды.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 17%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, — 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Фотоэлектроколориметр | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатель | ТУ 95.7205-77 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79Е | |
| Термометр | ГОСТ 215-73 |
| Барометр ГОСТ 23696-79 | |
| Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74Е | |
| Пробирки градуированные, вместимостью 20 мл | ГОСТ 1770-74Е |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 25336-82 |
| Палочки стеклянные | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Аммоний сернокислый, х.ч. | |
| ГОСТ 3769-60 | Серная кислота, х.ч., 0,01 н раствор |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мг/мл готовят следующим образом: 0,025 г сульфата аммония, высушенного при (100 +/- 2) °C растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в дистиллированной воде, не содержащей аммиака и аммонийных солей. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл сульфата аммония готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н раствором серной кислоты.
| аммонийных солей и аммиака. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%-ной серной кислоты и перегоняют воду. Первые 100 — 200 мл перегнанной воды отбрасывают, после этого остальную воду собирают и проверяют ее реактивом Несслера |
|---|
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
| № стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Серная кислота, 0,01 н раствор, мл |
Содержание сульфата аммония, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5 | 0 |
| 2 | 0,1 | 4,9 | 5 |
| 3 | 0,2 | 4,8 | 10 |
| 4 | 0,3 | 4,7 | 15 |
| 5 | 0,4 | 4,6 | 20 |
| 6 | 0,5 | 4,5 | 25 |
| 7 | 0,6 | 4,4 | 30 |
| 8 | 1 | 4,0 | 50 |
Во все пробирки добавляют по 1 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5 — 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете кюветах с толщиной слоя 5 — 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Через 3 — 4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра — 97%. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества C в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание сульфата аммония в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).