МУК 4.1.0.515-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2H-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксида (дихлортиазида) в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 7-СУЛЬФАМОИЛ-6-ХЛОР-3,4-ДИГИДРО-2H-1,2,4-БЕНЗОТИАДИАЗИН- 1,1-ДИОКСИДА (ДИХЛОРТИАЗИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Дихлортиазид — 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2H-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксид — белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 263 — 270 °C. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте 95%, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 274 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) — 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе — от 0,5 до 15 мг/м3.
Определению не мешают ремантадин, адамантан, бромадамантан.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, — 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Спектрофотометр | |
|---|---|
| Аспирационное устройство | |
| Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Стаканы химические, вместимостью 10 и 25 мл | ГОСТ 23932-79Е |
| Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл | ГОСТ 1770-74Е |
| Фильтродержатели |
Реактивы, растворы и материалы
| Дихлортиазид фармакопейный | |
|---|---|
| Натр едкий, 0,1 н раствор | ГОСТ 4328-77 |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г дихлортиазида в 0,1 н растворе NaOH в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором NaOH.
| Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 85-743-80 |
|---|
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — трое суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 274 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и оставляют на 10 — 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра — 98%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию дихлортиазида C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
где а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).