МУК 4.1.0.514-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций п-сульфамидбензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.514-96

М. м. 201,2.

п-Сульфамидбензойная кислота — белое кристаллическое вещество со специфическим запахом. Плохо растворимо в воде. Растворимо в метиловом, этиловом спиртах. Хорошо растворимо в ацетонитриле, а также в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления — 250 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) — 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентрации п-сульфамидбензойной кислоты в воздухе — 2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-сульфамидбензойной кислоты в воздухе — от 2,5 до 50 мг/м3.

Определению не мешает присутствие сульфодимезина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, — около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон SPH \text{С}_{18} » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы и материалы

п-Сульфамидбензойная кислота, согласно паспорту
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил очищенный
Ацетонитрил очищенный
Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила, чистого путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя.	Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4.
Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C ТУ 6-09-3534-82 Элюент: 0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил (10:1)
Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-сульфамидбензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.	Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-сульфамидбензойной кислоты 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг п-сульфамидбензойной кислоты из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20 °C
Скорость подачи элюента (0,1% раствор ортофосфорной кислоты-ацетонитрил, 10:1)	200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	236 нм
Скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин
Чувствительность детектора	0,4 — 0,8
Диапазон измерения самописца	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	10 мкл
Время удерживания п-сульфамидбензойной кислоты	6 мин 15 с
Элюирующий объем	1250 мкл
Эффективность колонки по п-сульфамидбензойной кислоте	2500 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 96,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания п-сульфамидбензойной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-сульфамидбензойной кислоты C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

---