МУК 4.1.0.511-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.511-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.511-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-511-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
\gamma - \text{ОКСИБУТИРАТА} ЛИТИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
\gamma - \text{Оксибутират} лития — белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворим в органических растворителях, в т.ч. октане, бензоле, эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на реакции превращения \gamma - \text{оксибутирата} лития при нагревании его в кислой среде в \gamma - \text{бутиролактоне} , концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения \gamma - \text{оксибутирата} лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл) — 0,048 мкг.
Нижний предел измерения \gamma - \text{оксибутирата} лития в воздухе — 0,15 мг/м3 (при отборе 267 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций \gamma - \text{оксибутирата} лития в воздухе — от 0,15 до 3 мг/м3.
Измерению мешает присутствие \gamma - \text{оксибутиролактона} и \gamma - \text{оксибутиратов} других щелочных металлов.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм | |
| Электроаспиратор ЭА-1 | ОСТ 95.10052-84 |
| Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Микрошприц МШ-10М | ГОСТ 8043-75 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Воронки делительные, вместимостью 15 — 20 мл | ГОСТ 8613-75 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — хезасорбом (Chezacorb) с 15% карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 180 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице.
| Концентрация \gamma - \text{оксибутирата} лития в градуировочном р-ре, мкг/мл | Основной стандартный р-р, мл | Вода дистиллированная, мл |
|---|---|---|
| 10 | 0,2 | 3,8 |
| 20 | 0,4 | 3,6 |
| 50 | 1 | 3 |
| 100 | 2 | 2 |
| 150 | 3 | 1 |
| 200 | 4 | 0 |
В каждую пробирку с градуировочным раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный \gamma - \text{оксибутиролактон} из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
Полученные растворы \gamma - \text{оксибутиролактона} в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.
По 3 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации \gamma - \text{оксибутирата} лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 96,5%.
Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный \gamma - \text{бутиролактон} из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
3 мкл полученного раствора \gamma - \text{бутиролактона} в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Концентрацию \gamma - \text{оксибутирата} лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию \gamma - \text{оксибутирата} лития C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание \gamma - \text{оксибутирата} лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).