МУК 4.1.0.507-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.507-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций натриевой соли малеиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.507-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-507-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C_{4}H_{2}O_{4}Na_{2} — натриевая соль малеиновой кислоты — кристаллическое вещество белого цвета.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабым раздражающим действием.
Характеристика метода
Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе — 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе — 1,5 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций — от 1,5 до 15 мг/м3.
Измерению не мешают бензол, фурфурол, фумаровая кислота.
Суммарная погрешность не превышает +/- 14,2%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Жидкостной хроматограф с УФ-детектором | |
|---|---|
| Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см, диаметром 4,6 мм | |
| Фильтродержатель | ТУ 61-1-862-82 |
| Аспирационное устройство | ТУ 661-18862-82 |
| Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 1000 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц, вместимостью 10 мкл | |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 25336-82 |
| Бюксы, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор натриевой соли малеиновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней в закрытых бюксах.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 6 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра — 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V} ,
где а — концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).