МУК 4.1.0.485-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрометрическое измерение концентрации диэтилового эфира 3,4-дифторанилинометиленмалоновой кислоты (ДЭДФАММК) в воздухе рабочей зоны. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.485-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрометрическое измерение концентрации диэтилового эфира 3,4-дифторанилинометиленмалоновой кислоты (ДЭДФАММК) в воздухе рабочей зоны. Методические указания". МУК 4.1.0.485-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-485-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3,4-ДИФТОРАНИЛИНОМЕТИЛЕНМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДЭДФАММК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.485-96
Порошок белого цвета с желтоватым оттенком. Растворим в этаноле, эфире, ацетоне, гептане, хлороформе, дифениловом эфире. Нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции и паров.
Может вызвать развитие дисбиотических реакций.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности растворов ДЭДФАММК при длине волны 318 нм.
Отбор проб аэрозоля производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20, паров в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора — 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,33 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,33 до 16,6 мг/м3.
Определению ДЭДФАММК мешает присутствие этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолин-карбоновой кислоты (ЭЭДФДГОХК), 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-хинолинкарбоновой кислоты (ЭДФДГОХК), пефлоксацина и пефлоксацина мезилата.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 15%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, 35 — 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
| Спектрофотометр | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатель | ТУ 95-7205-77 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Штатив для пробирок | |
| Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 1770-74 | |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 19908-85 |
| Воронки с пористой пластинкой № 1-ПС-1 | |
| Насос водоструйный ГОСТ 1770-74 | |
| Пинцет медицинский | ГОСТ 21241-77 |
| Стеклянные поглотительные приборы с пористой пластинкой или Рихтера | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| ДЭДФАММК | |
| Спирт этиловый 96°, отфильтрованный через воронку с пористой пластинкой № 1-ПС-1 | |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл, готовят растворением 0,05 г ДЭДФАММК в этиловом спирте, в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.
Стандартные растворы № 2 и № 3 с концентрацией 50 мкг/мл и 5 мкг/мл, соответственно готовят путем разбавления стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы 3 дня при комнатной температуре.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха.
Пробы устойчивы в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 318 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в три месяца, или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором при помощи резиновой груши. Содержание поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 10 мл этиловым спиртом. Туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 30 минут периодически встряхивая. Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания ДЭДФАММК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДЭДФАММК в воздухе (C) в мг/м3 вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — содержание ДЭДФАММК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем пробы, взятой для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).