Библиотека
Скачать PDF

МУК 4.1.0.309-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания

№ МУК 4.1.0.309-96Действующий акт

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 года

Дата введения:

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-НАФТИЛАМИН-8-СУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.309-96

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

рис. 1

C_{10}H_{9}O_{3}NS

М. м. 223,25

1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) — кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности.

ПДК в воздухе — 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм.

Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр.

Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) — 2,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешает побочный продукт синтеза — 1,5-нафтиламиносульфокислота — до 10%.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 13,0%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                         ТУ 95-743-80
Весы лабораторные, тип ВПР-20 г, II кл.                  ТУ 2506.1315-76

Мерные колбы вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Бюксы стеклянные ГОСТ 7148-54

Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-63

Микростаканчики

Реактивы, растворы, материалы

1-нафтиламин-8-сульфокислота хроматографически чистая СТП 6-14-15-151-83

Аммиак водный, 10%-ный раствор (проверяется титрованием соляной кислотой по метилоранжу) ГОСТ 3760-64

1,2%-ный раствор получен соответствующим разбавлением 10%-ного раствора

Уксусная кислота ледяная, х.ч. ГОСТ 61-69

Этиловый спирт ГОСТ 18300-72

п-Диметиламинобензальдегид, ч., раствор в этиловом спирте с концентрацией 10 мг/мл ТУ 6-09-3272-73

Стандартный раствор № 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10%-ного раствора NH_{4}OH . Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1,2%-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора № 1.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта Раствор пери-кислоты № 2, мл Раствор пери-кислоты № 1, мл 1,2%-ный раствор аммиака, мл Содержание в градуировочном растворе, мкг
1 - - 4,0 0
2 0,5 - 3,5 5
3 2,0 - 2,0 20
4 3,0 - 1,0 30
5 4,0 - 0 40
6 - 0,5 3,5 50
7 - 1,0 3,0 100

Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида.

Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10%-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3 — 4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «C» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПИК.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,

где V_{t} — объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V_{20} следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_{t} на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

°CДавление P, кПа/мм рт. ст.
97,33/73097,86/73498,4/73898,93/74299,46/746100/750100,53/754101,06/758101,33/760101,86/764
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20581,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17681,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11581,12181,12781,13381,13991,14601,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-61,05401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09451,09741,1032
-21,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,05351,05911,06481,07051,07331,0789
+21,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+61,00871,01431,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0557
+100,99440,99990,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98300,98840,99360,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99320,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98650,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97990,9851
+280,93490,94010,94530,95030,95550,96050,96570,97080,97340,9785
+300,92880,93390,93910,94400,94320,95420,95940,96450,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91990,92480,92970,93470,93970,94210,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определяемое вещество Ссылка на источник
Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3) Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 — 5, М., 1981, с. 46
Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции C — C (контроль по кадмию) 10 16 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60
Моносилан дисилан (контроль по SiO ) 2 Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.
Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 — 5, М., 1981, с. 16
Палладиевая чернь Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350
Протаргол Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М., 1988, с. 268
Пыль стекла и стеклянных строительных материалов Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 — 5, М., 1981, с. 235
Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину) Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

Приложение 4

Приложение 4

Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид

Приложение 4

Рис. 2. Ловушка-концентратор