РД 52.10.806-2013. Руководящий документ. Массовая концентрация хлоридов в пробах распресненных морских вод. Методика измерений аргентометрическим методом
(утв. Росгидрометом 30.12.2013)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2014 года.
Утвержден Заместителем Руководителя Росгидромета 30 декабря 2013 года
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРИДОВ В ПРОБАХ РАСПРЕСНЕННЫХ МОРСКИХ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения 1 июля 2014 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГБУ «ГОИН»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, И.В. Анкинович, К.К. Иванова
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 27.12.2013 г., ФГБУ «НПО „Тайфун“ 25.12.2013 г.»
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 30.12.2013 г.
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ «НПО „Тайфун“. Свидетельство об аттестации № 18.27.806/01.00305-2011/2013 выдано 25.07.2013 г.»
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО „Тайфун“ 17.02.2014 г. за номером РД 52.10.806-2013»
Введение
Хлориды относятся к главным ионам природных вод и присутствуют в водах любых типов. Основными источниками поступления хлоридов в морские воды являются соленосные отложения, магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (хлорапатит, содамит и др.), вулканические выбросы.
Содержание хлоридов в морских водах высокой солености выражается в промилле ( ‰ ) и называется хлорностью, то есть хлорность это концентрация хлоридов в морской воде выраженная в промилле при условии, что все бромиды и иодиды замещены хлоридами.
Распресненная вода — это морская вода прибрежья, соленость которой ниже морской за счет большой доли пресных вод. Распресненной морской водой принято считать воду, в которой содержится до 1‰ хлорид-иона. Естественно, что концентрация других солей будет незначительна, что приближает ее плотность к пресной воде. Поэтому содержание хлорид-иона в сильно опресненной воде удобнее относить не к 1 кг и выражать в промилле, как это принято для собственно морской воды, а к 1 дм3 и количественно выражать в мг/дм3.
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее — методика) массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод и вод морских устьев рек (далее — пробы) в диапазоне от 10,0 до 1000 мг/дм3 аргентометрическим методом.
1.2 При анализе проб с массовой концентрацией хлоридов, превышающей 1000 мг/дм3, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.
1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
1 Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделе А.2, А.3 (приложение А).
2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.
3 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих
3.2 При выполнении измерений в разбавленных пробах погрешность измерения не превышает величины \Delta_{\text{р}} , вычисляемой по формуле
\Delta_{\text{р}} = \Delta \cdot \eta, (1)
где \Delta — погрешность измерений массовой концентрации хлоридов в разбавленной пробе по таблице 1, мкг/дм3;
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008;
- государственный стандартный образец состава водного раствора хлорид-ионов ГСО 7436-98 (далее ГСО);
- дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89 переменного объема с наконечниками 1 — 10 см3 или пипетки градуированные 2-го класса по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см3 — 4 шт., 2 см3 — 2 шт., 5 см3 — 4 шт., 10 см3 — 1 шт.;
- бюретка не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см3 — 2 шт.;
- пипетка с одной меткой по ГОСТ 29169-91 не ниже 2-го класса точности вместимостью 5 см3 — 2 шт., 10 см3 — 2 шт., 25 см3 — 2 шт., 50 см3 — 1 шт., 100 см3 — 1 шт.;
- пробирка по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см3 — 1 шт.;
- колбы мерные по ГОСТ 1770-74 не ниже 2-го класса точности с притертой пробкой вместимостью 50 см3 — 21 шт., 100 см3 — 1 шт., 250 см3 — 1 шт., 500 см3 — 2 шт., 1000 см3 — 2 шт.;
- колбы конические по ГОСТ 25336-82 исполнения 2 вместимостью 250 см3 — 20 шт.;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3 — 1 шт., 100 см3 — 2 шт., 250 см3 — 1 шт.;
- стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3 — 1 шт., 150 см3 — 1 шт., 200 см3 — 2 шт., 600 см3 — 2 шт.;
- стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 (бюксы) типа СВ-19/9;
- воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7 — 10 см;
- палочка стеклянная;
- склянки для хранения проб и растворов из светлого и темного стекла вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3 с притертыми или пластиковыми пробками;
- посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов с завинчивающимися пробками, вместимостью 250, 500, 1000 см3;
- трубка из силиконовой резины или полихлорвиниловая диаметром 5 — 6 мм;
- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;
- шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300 °C.
Примечание — Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих метрологические характеристики лучше или аналогичные указанным в 4.1.
4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
- серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.;
- калий хромовокислый (хромат калия) по ГОСТ 4459-75, ч.д.а.;
- кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.;
- фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечание — Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Определение массовой концентрации хлоридов аргентометрическим методом предусматривает прямое титрование пробы раствором азотнокислого серебра (AgNO3) до полного осаждения хлоридов. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором — хроматом калия — с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в ГОСТ 12.1.007 и в правилах [1].
6.2 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.3 Лабораторное помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.009.
6.4 Безопасность при работе с электроустановками должна обеспечиваться согласно ГОСТ Р 12.1.019.
6.5 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами [2].
6.6 Сливы растворов, содержащих соли серебра, собирают в специальную посуду, затем обрабатывают и утилизируют согласно правилам обращения с солями серебра.
6.7 Дополнительных требований по охране окружающей среды не предъявляется.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.
8 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
9 Отбор и хранение проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.
Пробы морской воды для определения массовой концентрации хлоридов отбирают в склянки с притертыми пробками, либо в полиэтиленовые сосуды, предварительно дважды промытые той же водой вместимостью 250 см3.
Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,07 моль/дм3
Для приготовления раствора 11,9 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доводят до метки. Точную концентрацию раствора серебра азотнокислого устанавливают в соответствии с 10.2.1.
При наличии мути раствор отстаивают в темном месте до полного осветления и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из темного стекла.
10.1.2 Раствор серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,03 моль/дм3
Для приготовления раствора 5,1 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доводят до метки. Точную концентрацию раствора серебра азотнокислого устанавливают в соответствии с 10.2.2.
При наличии мути раствор отстаивают в темном месте до полного осветления и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из темного стекла.
10.1.3 Раствор калия хромовокислого 10%-ный
В стакане вместимостью 150 см3 растворяют 25 г калия хромовокислого в 100 см3 дистиллированной воды. Для удаления хлоридов по каплям добавляют 10%-ный раствор азотнокислого серебра до появления слабого красновато-оранжевого осадка. Раствору дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 150 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
Хранят в склянке из темного стекла 3 мес.
10.1.4 Раствор азотнокислого серебра, 10%-ный
В стакане вместимостью 100 см3 растворяют 10 г азотнокислого серебра в 90 см3 дистиллированной воды и прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем сифонируют прозрачную жидкость.
Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла. Раствор устойчив.
10.1.5 Стандартный раствор хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3 и массовой концентрацией 0,50 мг/см3
Стандартный раствор готовят из ГСО с содержанием хлорид-ионов 10 г/дм3.
Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5,0 см3 образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Если концентрация хлорид-ионов в ГСО не равна точно 10,0 г/дм3, рассчитывают молярную и массовую концентрацию хлоридов в стандартном растворе соответственно концентрации конкретного экземпляра ГСО.
При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив не менее 3 мес.
При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор хлоридов, приготовленный из хлористого натрия. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.
10.2 Определение точной молярной концентрации растворов серебра азотнокислого
10.2.1 Для установления точной молярной концентрации раствора серебра азотнокислого 0,07 моль/дм3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 25 см3 помещают 25,0 см3 аттестованного раствора хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3, добавляют 75 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора калия хромовокислого.
Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,07 моль/дм3 до появления красновато-оранжевого осадка.
Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объемах раствора серебра азотнокислого более 0,05 см3, за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см3. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см3 дистиллированной воды.
10.2.2 Для установления точной молярной концентрации раствора серебра азотнокислого 0,03 моль/дм3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 10 см3 помещают 10,0 см3 аттестованного раствора хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора калия хромовокислого.
Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,03 моль/дм3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO3 более 0,05 см3, за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см3. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см3 дистиллированной воды.
10.2.3 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра C2, моль/дм3, рассчитывают по формуле
C_{2} = \frac{C_{1} \cdot V_{1}}{V_{2} - V_{\text{хол}}} , (2)
где C1 — молярная концентрация стандартного раствора хлоридов, моль/дм3;
V1 — объем раствора хлоридов, см3;
V2 — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование стандартного раствора хлоридов, см3;
Vхол — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.
11 Выполнение измерений
11.1 Общие требования
К выполнению измерений приступают только тогда, когда температура проб достигнет комнатной температуры. Для этого пробы необходимо выдержать в помещении лаборатории не менее часа.
11.2 Выбор условий титрования
Перед выполнением измерений массовой концентрации хлоридов в пробе воды неизвестного состава следует провести предварительную оценку величины массовой концентрации хлоридов в пробе.
Для этого к 5 см3 пробы воды прибавляют две капли раствора калия хромовокислого и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией раствора 0,07 моль/дм3. Объем пробы на определение и раствор для титрования выбирают в соответствии с таблицей 2.
Предварительная оценка содержания хлоридов в пробе
11.3 Титрование
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают пипеткой требуемый объем аликвоты пробы. Если объем аликвоты пробы меньше 100 см3, то ее разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой. Добавляют 1 см3 раствора калия хромовокислого и титруют нитратом серебра при энергичном перемешивании до появления слабой оранжевой окраски осадка не исчезающей в течение 20 с после добавления последней капли нитрата серебра.
Для установления конечной точки титрования целесообразно использовать «свидетель», в качестве которого используют недотитрованную пробу приблизительно с таким же содержанием хлоридов, как и в анализируемой пробе. Титрование повторяют и, если расхождение в объемах раствора нитрата серебра не превышает 0,2 см3, за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.
Одновременно с титрованием анализируемых проб выполняют титрование холостой пробы — 100 см3 дистиллированной воды; при этом содержание хлоридов в дистиллированной воде не должно превышать значений, установленных ГОСТ 6709.
12 Вычисление и оформление результатов измерений
12.1 Массовую концентрацию хлоридов в анализируемой пробе воды X, мг/дм3, рассчитывают по формуле
X = \frac{35,45 \cdot V \cdot C \cdot 1000}{V_{3} - V_{\text{хол}}} , (3)
где 35,45 — молярная масса хлорид-иона, г/моль;
V — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
C — молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;
V3 — объем аликвоты пробы воды, взятый для титрования, см3;
Vхол — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.
12.2 За результат X принимают среднее арифметическое из двух параллельных измерений концентрации хлоридов, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости r по таблице 3.
Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное титрование растворов рабочих проб. При повторном расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории проводится выяснение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
12.3 Результат измерений массовой концентрации хлоридов в документах представляют в виде
X \pm \Delta,\text{мг}/\text{дм}^{3}(P = 0,95), (4)
где X — среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми удовлетворяет условию повторяемости в соответствии с 12.2, мг/дм3;
\pm \Delta — границы характеристики погрешности измерений массовой концентрации хлоридов (таблица 1), мг/дм3.
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
13 Контроль качества результатов измерений
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 3.
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости с вероятностью 0,95 (P = 0,95)
13.1.2 Оценки внутрилабораторной прецизионности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.
Примечание - Допустимо, на начальном этапе внедрения процедуры внутреннего контроля или при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа морских вод, лабораторные характеристики погрешности устанавливать расчетным способом на основе следующих выражений \Delta_{\text{л}} = 0,84\Delta; Rл = 0,84R; \sigma_{R\text{л}} = \frac{\sigma_{R}}{1,2} .
13.1.3 Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.
Примечание — При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием значений предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 3.
13.2 Оперативный контроль повторяемости
Для оперативного контроля повторяемости отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 11.
Результат контрольной процедуры rк, мг/дм3, рассчитывают по формуле
Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
где r — предел повторяемости в соответствии с таблицей 3, мг/дм3.
При невыполнении условия (6) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.
МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННОГО РАСТВОРА ХЛОРИДОВ АР1-Cl- ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИДОВ В ПРОБАХ РАСПРЕСНЕННЫХ МОРСКИХ ВОД
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора хлоридов, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра и контроля точности измерений массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод аргентометрическим методом.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованного раствора приведены в таблице А.1.
Метрологические характеристики аттестованного раствора хлоридов
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.
А.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 см3.
А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.
А.3.7 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.
А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300 °C.
А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора
А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
А.4.2 Хлорид кальция по ГОСТ 450-77, безводный.
А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-Cl-
Для приготовления аттестованного раствора АР1-Cl- взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,8242 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 250 °C до 270 °C в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
Полученному раствору приписывают молярную концентрацию хлоридов 0,0141 моль/дм3 и массовую концентрацию 0,5000 мг/см3.
А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов M1; моль/дм, рассчитывают по формуле
M_{1} = \frac{m \cdot 1000}{V \cdot 58,44} , (А.1)
где m — масса навески хлорида натрия, г;
V — вместимость мерной колбы, см3;
58,44 — молярная масса хлорида натрия, г/моль.
Аттестованное значение массовой концентрации хлоридов C1 мг/см3, рассчитывают по формуле
C_{1} = \frac{m \cdot 35,45 \cdot 1000}{V \cdot 58,44} , (А.2)
где m — масса навески хлорида натрия, г;
V — вместимость мерной колбы, см3;
35,45 и 58,44 — молярная масса хлорид-иона и хлорида натрия соответственно, г/моль.
Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Cl- выполняют по формулам
\Delta_{1} = C_{1} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{\mu}}{\mu})^{2} + (\frac{\Delta_{m}}{m})^{2} + (\frac{\Delta_{V}}{V})2}
\Delta_{1M} = M_{1} \cdot \sqrt{(\frac{\Delta_{\mu}}{\mu})^{2} + (\frac{\Delta_{m}}{m})^{2} + (\frac{\Delta_{V}}{V})2} , (А.3)
где C1 (M1) — приписанное раствору АР1-Cl- значение массовой (молярной) концентрации хлоридов, мг/см3 (моль/дм3);
\Delta_{\mu} — предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения \mu , %;
\mu — массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации «х.ч.», %;
\Delta_{m} — предельная возможная погрешность взвешивания, г;
m — масса навески хлорида натрия, г;
\Delta_{V} — предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V — вместимость мерной колбы, см3.
Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-Cl- равна
\Delta_{1} = 0,5 \cdot \sqrt{(\frac{0,1}{100})^{2} + (\frac{0,0002}{0,8242})^{2} + (\frac{0,80}{1000})2} = 0,0007\text{мг}/\text{см}^{3}
\Delta_{1m} = 0,0141 \cdot \sqrt{(\frac{0,1}{100})^{2} + (\frac{0,0002}{0,8242})^{2} + (\frac{0,80}{1000})2} = 0,00002\text{мг}/\text{см}^{3}.
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.8 Требования к квалификации операторов
Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.
На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой и молярной концентрации хлоридов, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.
Аттестованный раствор следует хранить в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.
БИБЛИОГРАФИЯ
| [1] | Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. — Л.: Гидрометеоиздат, 1983. |
|---|---|
| [2] | ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения). |