---
title: "\"МУК 4.1.4037-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации фурана и 2-метилфурана в детских пищевых продуктах (на примере детских каш на основе зерна) методом хромато-масс-спектрометрии. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.4037-24"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-4037-24"
---

## "МУК 4.1.4037-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации фурана и 2-метилфурана в детских пищевых продуктах (на примере детских каш на основе зерна) методом хромато-масс-спектрометрии. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.4037-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации фурана и 2-метилфурана в детских пищевых продуктах (на примере детских каш на основе зерна) методом хромато-масс-спектрометрии. Методические указания по методам контроля"

(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31.08.2024.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
31 мая 2024 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
31 августа 2024 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФУРАНА**
**И 2-МЕТИЛФУРАНА В ДЕТСКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ**
**(НА ПРИМЕРЕ ДЕТСКИХ КАШ НА ОСНОВЕ ЗЕРНА)**
**МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.4037-24**

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (Зайцева Н.В., Нурисламова Т.В., Попова Н.А., Мальцева О.А., Терентьев Г.И., Субботина Д.Ю., Чинько Т.В.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой "31" мая 2024 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) описывают порядок газохроматографического анализа с масс-селективным детектированием (далее - ГХ/МС) для измерения массовой концентрации фурана и 2-метилфурана в детских пищевых продуктах (на примере детских каш на основе зерна) в диапазоне концентраций от 0,000186 до 0,0019 мг/кг для фурана и от 0,000182 до 0,00183 мг/кг для 2-метилфурана.
<a id="p100011"></a>Настоящие МУК предназначены для Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы специалистами организаций, осуществляющих контроль качества и исследования пищевых продуктов и продовольственного сырья.

#### <a id="p100012"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100013"></a>II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА


<a id="p100014"></a>2.1. Фуран (оксол, оксациклопентадиен <1>), регистрационный номер CAS: 110-00-9 - пятичленный гетероцикл с одним атомом кислорода, (молекулярная формула C4H4O), молярная масса 68,07 г/моль; бесцветная горючая жидкость с запахом хлороформа, tкип. = 31,33 °C; tпл. = 85,6 °C; d = 0,937 г/см3; n = 1,4214; уравнения температурной зависимости давления пара: lgp = 8,4768 - 1671,4/T (198 - 259 К); lg p = 7,6506 - 1457,7/T (276 - 366 К); pкрит = 5,15 МПа; tкрит = 214 °C; dкрит = 0,312 г/см3. Смешивается во всех отношениях с ацетоном, бензолом, CHCl3 и др. органическими растворителями, слабо растворим в воде (при температуре плюс 25 °C в 100 г воды растворяется 1 г фурана). Класс опасности 3, характеристичные ионы, m/z фурана 68, 39, 38.

<a id="p100015"></a>

---

<a id="p100016"></a><1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, далее - IUPAC).

<a id="p100017"></a>2.2. 2-метилфуран <2>, регистрационный номер CAS: 534-22-5 - легкоподвижная жидкость с эфирным запахом, (молекулярная формула C5H6O), молярная масса: 82,11 г/моль, d = 0,913 г/см3 растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, слабо растворим в воде, tкип. = 62,5 - 63 °C, tпл. = -91,3 °C. Характеристичные ионы, m/z 2-метилфурана 82, 53, 81.

<a id="p100018"></a>

---

<a id="p100019"></a><2> В соответствии с классификацией IUPAC.


### <a id="p100020"></a>III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100021"></a>3.1. При соблюдении условий проведения измерений <3> и методики, изложенной в настоящих МУК погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [таблице 3.1](#p100025) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100022"></a>

---

<a id="p100023"></a><3> [ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст.

<a id="p100024"></a>Таблица 3.1

<a id="p100025"></a>Диапазон измерений содержания фурана и 2-метилфурана
в пищевой продукции, значения показателей точности,
правильности и промежуточной прецизионности измерений
при доверительной вероятности P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="18%"><col width="14%"><col width="16%"><col width="21%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100026"></a>Наименование определяемого аналита</td><td><a id="p100027"></a>Диапазон измерений, мг/кг</td><td><a id="p100028"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности <a href="#p100045">&lt;*&gt;</a> при P = 0,95), $\pm \delta_{\text{л}}$ , %</td><td><a id="p100029"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r,\text{а}}$ , %</td><td><a id="p100030"></a>Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение промежуточной прецизионности), $\sigma_{R,\text{а}}$ , %</td><td><a id="p100031"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P = 0,95), $\pm \delta_{\text{сл}.\text{а}}$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Фуран</td><td><a id="p100033"></a>от 0,000186 до 0,0019 вкл.</td><td><a id="p100034"></a>36</td><td><a id="p100035"></a>9,3</td><td><a id="p100036"></a>13</td><td><a id="p100037"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>2-Метилфуран</td><td><a id="p100039"></a>от 0,000182 до 0,00183 вкл.</td><td><a id="p100040"></a>26</td><td><a id="p100041"></a>8,9</td><td><a id="p100042"></a>11</td><td><a id="p100043"></a>14</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100044"></a><a id="p100045"></a>Примечание:<br>&lt;*&gt; - границы относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95 соответствуют относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата k = 2.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100046"></a>3.2 Значения показателя точности используют при:

- <a id="p100047"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100048"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- <a id="p100049"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.


### <a id="p100050"></a>IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100051"></a>4.1. Измерение массовой концентрации фурана и 2-метилфурана основано на извлечении из пищевой продукции путем нагревания образца и последующего газохроматографического анализа парогазовой фазы, разделении на капиллярной колонке, идентификации веществ по масс-спектрам и количественному определению по извлеченным ионам методом ГХ/МС.
<a id="p100052"></a>4.2. Нижний предел измерений составляет 0,000186 мкг в пробе для фурана и 0,000182 мкг в пробе для 2-метилфурана. Определению не мешают летучие органические соединения (например, этанол, пентан, гексан, бензол, ксилол). Длительность измерений 20 мин.
<a id="p100053"></a>4.3. Продолжительность проведения хромато-масс-спектрометрического анализа для фурана и 2-метилфурана составляет 18 мин.


### <a id="p100054"></a>V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100055"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [таблицах 5.1](#p100057) - [5.3](#p100120).

<a id="p100056"></a>Таблица 5.1

<a id="p100057"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100058"></a>Наименование средств измерений</td><td><a id="p100059"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя</td><td><a id="p100061"></a><a id="p100062"></a><a id="p100063"></a><a id="p100064"></a><a id="p100065"></a>Диапазон массовых чисел:<br>от 37 до 150 а.е.м.;<br>СКО выходного сигнала при автоматическом дозировании:<br>- по высотам пиков 4%;<br>- по временам удерживания 0,008%</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Масс-селективный детектор</td><td><a id="p100067"></a>Режим импульсный без деления потока (split), температура ионного источника 230 °C, температура квадрупольного масс-анализатора 150 °C, ток эмиссии 70 эВ</td></tr>
<tr><td><a id="p100068"></a>Автосамплер высокотехнологичное устройство, предназначенное для автоматического ввода жидких проб</td><td><a id="p100069"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотекой масс-спектров</td><td><a id="p100071"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Библиотека масс-спектров</td><td><a id="p100073"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100074"></a>Микрошприцы серии МШ-10, диапазон дозируемого объема, (1 - 10) мм3 с ценой деления 0,2 мм3</td><td><a id="p100075"></a>Предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: +/- 1%</td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Весы лабораторные электронные второго класса точности</td><td><a id="p100077"></a>II класс точности, НмПВ - 0,5 г, НПВ - 300 г, предел допустимой погрешности взвешивания +/- 0,15 мг, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Меры массы</td><td><a id="p100079"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>Посуда и оборудование лабораторные стеклянные</td><td><a id="p100081"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Колбы мерные вместимостью 2-25-2, -100-2</td><td><a id="p100083"></a><a id="p100084"></a>Пределы допускаемой погрешности:<br>$\Delta = \pm 0,20\text{см}^{3}$ , <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Цилиндр 1-100-2 класс точности 2</td><td><a id="p100086"></a><a id="p100087"></a>Пределы допускаемой погрешности:<br>$\Delta = \pm 0,20\text{см}^{3}$ , <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1-2-1-1 см3, 1-2-1-2 см3, 1-2-2-5 см3</td><td><a id="p100089"></a><a id="p100090"></a>Пределы допускаемой погрешности:<br>$\Delta = \pm 0,006\text{см}^{3}$ , $\Delta = \pm 0,01\text{см}^{3}$ , $\Delta = \pm 0,03\text{см}^{3}$ , <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>Дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью 500 - 5000 мм3, 100 - 1000 мм3, 20 - 200 мм3</td><td><a id="p100092"></a>Погрешность: +/- (2 - 0,5)%, +/- (2 - 0,6)%, +/- (2,5 - 0,6)%, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021">ГОСТ 28311-2021</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100093"></a>Измеритель параметров микроклимата "Метеоскоп-М"</td><td><a id="p100094"></a>Абсолютная погрешность измерений давления $\Delta = \pm 0,13\text{кПа}$ в диапазоне от 80 до 110 кПа, абсолютная погрешность измерений относительной влажности +/- 3%; в диапазоне от 3% до 97%, абсолютная погрешность измерений температуры $\Delta = \pm 0,2°C$ в диапазоне от минус 40 °C до плюс 85 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Мультиметр цифровой APPA-82</td><td><a id="p100096"></a>Внесенный в Государственный реестр средств измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100097"></a>Секундомер механический СОПпр-2а-3-000</td><td><a id="p100098"></a>-</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100099"></a>Примечание: допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>


<a id="p100100"></a>Таблица 5.2

<a id="p100101"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100102"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100103"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Вода для лабораторного анализа степень 1</td><td><a id="p100105"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Фуран</td><td><a id="p100107"></a>Массовая доля основного вещества фурана &gt;= 99,0%</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>2-метилфуран</td><td><a id="p100109"></a>Массовая доля основного вещества 2-метилфурана &gt;= 99,0%</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Калий двухромовокислый чистый для анализа</td><td><a id="p100111"></a>ГОСТ 4220-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Кислота серная химически чистый</td><td><a id="p100113"></a>ГОСТ 4204-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Гептан нормальный эталонный</td><td><a id="p100115"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-25828-83">ГОСТ 25828-83</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>Гелий газообразный марка А, в баллонах</td><td><a id="p100117"></a>-</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100118"></a>Примечание: допускается использование реактивов с аналогичной или более высокой квалификацией.</td></tr>
</table>


<a id="p100119"></a>Таблица 5.3

<a id="p100120"></a>Вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100121"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств и материалов</td><td><a id="p100122"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100123"></a>Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с неподвижной жидкой фазой 6%-ный цианопропил-фенил-94%-ный диметилполисилоксан длиной 90 метров, внутренним диаметром 0,250 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,250 мкм</td><td><a id="p100124"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>Дозатор равновесного пара для измерения летучих компонентов методом статического равновесия паровой фазы (t = 80 °C).</td><td><a id="p100126"></a>Объем дозирующей петли (дозы), см3 2, температура термостатов (контейнеров с пробой), °C от плюс 50 до плюс 150, отклонение среднего установившегося значения температуры термостатов от заданного значения, °C не более 0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100127"></a>Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 5 см3</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Виалы стеклянные прозрачные вместимостью 20 см3 для парофазного пробоотборника</td><td><a id="p100129"></a>Сертифицированы по стандарту ISO 9001</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Кримпер ручной для виал объемом 20 см3 с обжимной горловиной 20 мм</td><td><a id="p100131"></a>Артикул Crimp20</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Редуктор кислородный</td><td><a id="p100133"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Стакан В-1-2000 ТС</td><td><a id="p100135"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>Стеклянная палочка ХС1</td><td><a id="p100137"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-21400-75">ГОСТ 21400-75</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>Облучатель-рециркулятор ультрафиолетовый бактерицидный</td><td><a id="p100139"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Сушильный шкаф, диапазон рабочих температур от плюс 50 °C до плюс 200 °C</td><td><a id="p100141"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100142"></a>Бумага фильтровальная лабораторная марки ФБ</td><td><a id="p100143"></a>ГОСТ 12026-76</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100144"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### <a id="p100145"></a>VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100146"></a>6.1. При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100147"></a>6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100148"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100149"></a>6.4. Работа с сосудами, работающими под давлением осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <4>.

<a id="p100150"></a>

---

<a id="p100151"></a><4> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100152"></a>6.5. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенические нормативы <5>, а также должно соответствовать ГОСТ 12.1.005.

<a id="p100153"></a>

---

<a id="p100154"></a><5> СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021, регистрационный N 62296), с изменениями, внесенными постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 30.12.2022 N 24 (зарегистрировано Минюстом России 09.03.2023, регистрационный N 72558).

<a id="p100155"></a>6.6. Работу со стандартами (фураном, 2-метилфураном, другими химическими соединениями и растворителями) следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты (например, очки, перчатки).
<a id="p100156"></a>6.7. Фуран и 2-метилфуран хранят в специальном холодильнике в отсутствие анализируемых проб.


### <a id="p100157"></a>VII. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100158"></a>7.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения хроматографического анализа.


### <a id="p100159"></a>VIII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100160"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

- <a id="p100161"></a>температура окружающего воздуха плюс 15 - 25 °C;
- <a id="p100162"></a>атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (630 - 800 мм. рт. ст.);
- <a id="p100163"></a>относительная влажность воздуха не более 80%;
- <a id="p100164"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100165"></a>частота переменного тока (50 +/- 10) Гц.
<a id="p100166"></a>8.2. Выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в лабораторных помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией, проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100167"></a>IX. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100168"></a>9.1. При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка стеклянной посуды, подготовка хроматографической системы, приготовление растворов для градуировки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100169"></a>9.2 Подготовка посуды <6>.


<a id="p100170"></a>

---

<a id="p100171"></a><6> Примечание: допускаются другие способы подготовки посуды, гарантирующие ее чистоту и отсутствие перекрестного загрязнения.

<a id="p100172"></a>9.2.1. Используемую посуду замачивают в свежеприготовленном растворе калия двухромовокислого в серной кислоте с массовой долей 3% на 1 - 1,5 мин, промывают проточной водопроводной водой, ополаскивают бидистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре плюс 105 - 110 °C.

#### <a id="p100173"></a>9.3 Подготовка хроматографической системы.

<a id="p100174"></a>Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

##### <a id="p100175"></a>9.3.1 Кондиционирование кварцевой капиллярной колонки.

<a id="p100176"></a>Новую кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато, начиная с температуры плюс 70 °C до плюс 250 °C в течение 2 ч и выдерживают при температуре плюс 250 °C в течение суток. После охлаждения термостата до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с масс-спектрометром и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
<a id="p100177"></a>9.3.2. Устанавливают режим работы хромато-масс-спектрометра в соответствии условиями, представленными в [таблице 9.1](#p100181) <7>.

<a id="p100178"></a>

---

<a id="p100179"></a><7> Примечание: допускается использование других условий хроматографического анализа и работы масс-детектора, обеспечивающих достоверную идентификацию и эффективное разделение компонентов пробы.

<a id="p100180"></a>Таблица 9.1

<a id="p100181"></a>Параметры и условия режима работы хромато-масс-спектрометра


| <a id="p100182"></a>Параметры | <a id="p100183"></a>Условия |
| --- | --- |
| <a id="p100184"></a>температура термостата колонки: | <a id="p100185"></a><a id="p100186"></a><a id="p100187"></a>Плюс 50 °C - 3 мин.<br>10 °C/мин до плюс 180 °C - 0 мин<br>180 °C/мин до плюс 240 °C - 0 мин |
| <a id="p100188"></a>температура испарителя | <a id="p100189"></a>Плюс 240 °C |
| <a id="p100190"></a>температура переходной линии | <a id="p100191"></a>Плюс 220 °C |
| <a id="p100192"></a>режим импульсный без деления потока | <a id="p100193"></a>1 мин |
| <a id="p100194"></a>скорость газа-носителя - гелия | <a id="p100195"></a>20 см3/мин |
| <a id="p100196"></a>скорость газа-носителя - гелия через колонку | <a id="p100197"></a>1,0 см3/мин |
| <a id="p100198"></a>температура ионного источника | <a id="p100199"></a>Плюс 230 °C |
| <a id="p100200"></a>температура квадрупольного масс-анализатора | <a id="p100201"></a>Плюс 150 °C |
| <a id="p100202"></a><a id="p100203"></a>ток эмиссии<br>режим сканирования: | <a id="p100204"></a>70 эВ |
| <a id="p100205"></a>фуран | <a id="p100206"></a>По масс-селективным ионам - 39, 68, 38 |
| <a id="p100207"></a>2-метилфуран | <a id="p100208"></a>По масс-селективным ионам - 53, 82, 81 |
| <a id="p100209"></a>время до начала сканирования | <a id="p100210"></a>0 мин |
| <a id="p100211"></a>объем пробы | <a id="p100212"></a>1 см3 |
| <a id="p100213"></a>время удерживания: |  |
| <a id="p100214"></a>фуран | <a id="p100215"></a>(8,259 +/- 0,050) мин |
| <a id="p100216"></a>2-метилфуран | <a id="p100217"></a>(10,971 +/- 0,020) мин |


<a id="p100218"></a>Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.

#### <a id="p100219"></a>9.4 Приготовление растворов.


##### <a id="p100220"></a>9.4.1 Приготовление 65% раствора серной кислоты.

<a id="p100221"></a>В термостойкий химический стакан стеклянным цилиндром помещают 88 см3 бидистиллированной воды, при непрерывном помешивании стеклянной палочкой приливают стеклянным цилиндром 100 см3 концентрированной серной кислоты $(\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3})$ . Раствор охлаждают. Срок хранения неограничен (хранят в посуде из темного стекла).
<a id="p100222"></a>9.4.2. Приготовление 3% раствора калия двухромовокислого в серной кислоте.
<a id="p100223"></a>В приготовленный 65% раствор серной кислоты добавляют 8,3 г калия двухромовокислого, тщательно перемешивая. Срок хранения неограничен.
<a id="p100224"></a>9.4.3. Приготовление растворов для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100225"></a>Градуировочные характеристики в виде линейной зависимости между площадью пика молекулярных ионов фурана и 2-метилфурана на хроматограмме (мВ) и количеством определяемого компонента в растворе (нг) устанавливают методом абсолютной градуировки с использованием матрицы.
<a id="p100226"></a>Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мВ) от массы компонента (нг).
<a id="p100227"></a>9.4.4. Перед выполнением градуировочной характеристики образец каши (матрица) необходимо проверить на содержание аналитов (фурана и 2-метилфурана) в соответствии с п. 9.4.
<a id="p100228"></a>9.4.5. Приготовление исходного стандартного раствора фурана и 2-метилфурана.
<a id="p100229"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую гептан добавляют микрошприцем 1 мм3 стандартного раствора фурана концентрацией 937,0 мг/см3, 2-метилфурана концентрацией 913,2 мг/см3. Полученная массовая концентрация исходного раствора 9,37 мкг/см3 - фуран, 9,13 мкг/см3 - 2-метилфуран. Срок хранения раствора не более 12 ч.

##### <a id="p100230"></a>9.4.6 Приготовление рабочего раствора фурана и 2-метилфурана.

<a id="p100231"></a>В мерную колбу вместимостью 25 см3, содержащую гептан объемом 25 см3, вносят исходный стандартный раствор фурана и 2-метилфурана в объеме 2,5 см3. Полученная массовая концентрация равна 0,937 мкг/см3 для фурана и 0,913 мкг/см3 для 2-метилфурана. Срок хранения раствора не более 12 ч.

##### <a id="p100232"></a>9.4.7 Приготовление градуировочных растворов.

<a id="p100233"></a>Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора. Для этого в пенициллиновый флакон добавляют 5 г каши, затем добавляют рабочий раствор для градуировки в соответствии с [таблицей 9.2](#p100235). Срок хранения растворов при температуре плюс 4 - 10 °C не более 5 ч.

<a id="p100234"></a>Таблица 9.2

<a id="p100235"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики


<table>
<colgroup><col width="42%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100236"></a>Градуировочный раствор</td><td><a id="p100237"></a>1</td><td><a id="p100238"></a>2</td><td><a id="p100239"></a>3</td><td><a id="p100240"></a>4</td><td><a id="p100241"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100242"></a>Объем рабочего раствора, мм3</td><td><a id="p100243"></a>1,0</td><td><a id="p100244"></a>2,0</td><td><a id="p100245"></a>4,0</td><td><a id="p100246"></a>5,0</td><td><a id="p100247"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100248"></a>Содержание фурана, нг</td><td><a id="p100249"></a>0,937</td><td><a id="p100250"></a>1,874</td><td><a id="p100251"></a>3,748</td><td><a id="p100252"></a>4,685</td><td><a id="p100253"></a>9,370</td></tr>
<tr><td><a id="p100254"></a>Концентрация фурана (навеска 5 г), мг/кг</td><td><a id="p100255"></a>0,000187</td><td><a id="p100256"></a>0,000375</td><td><a id="p100257"></a>0,000750</td><td><a id="p100258"></a>0,000937</td><td><a id="p100259"></a>0,001874</td></tr>
<tr><td><a id="p100260"></a>Содержание 2-метилфурана, нг</td><td><a id="p100261"></a>0,913</td><td><a id="p100262"></a>1,826</td><td><a id="p100263"></a>3,652</td><td><a id="p100264"></a>4,565</td><td><a id="p100265"></a>9,130</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>Концентрация 2-метилфурана (навеска 5 г), мг/кг</td><td><a id="p100267"></a>0,000183</td><td><a id="p100268"></a>0,000365</td><td><a id="p100269"></a>0,000730</td><td><a id="p100270"></a>0,000913</td><td><a id="p100271"></a>0,001826</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100272"></a>Примечание: допускается использовать градуировочные растворы с другими массовыми концентрациями определяемых веществ, но в пределах их диапазонов измерений, с соответствующей корректировкой схемы приготовления градуировочных растворов.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100273"></a>9.5 Построение градуировочной характеристики.

<a id="p100274"></a>Для построения градуировочной характеристики выполняют следующую процедуру: во флакон вместимостью 20 см3 помещают 5 г сухой каши и добавляют рабочий раствор для градуировочной характеристики [(таблица 9.2)](#p100235). Флакон закрывают септой и алюминиевой крышкой с помощью кримпера и ставят в дозатор равновесного пара при температуре плюс 80 °C. По истечении 20 мин отбирают шприцем из флакона 1 см3 парогазовой фазы и через испаритель вводят ее в колонку хроматографа и анализируют при условиях по [п. 9.2.2](#p100177). Каждый градуировочный раствор хроматографируют два раза. Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора в порядке возрастания содержания фурана и 2-метилфурана. На полученной хроматограмме определяют площади пиков (безразмерные компьютерные единицы, бке) молекулярных ионов для фурана m/z 68, 39, 38 и 2-метилфурана m/z 82, 53, 81 рассчитывают средние значения площади пиков целевых аналитов для каждого градуировочного раствора по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику по характеристическим ионам и проверяют приемлемость результатов параллельных определений площадей пиков.
<a id="p100275"></a>Установление градуировочной характеристики для каждого компонента, обработку и хранение результатов градуировки проводят автоматически с использованием программно-аппаратного комплекса (например, ChemStation G170EA <8>).

<a id="p100276"></a>

---

<a id="p100277"></a><8> Примечание: для установления градуировочной характеристики, обработки и хранения результатов градуировки допускается использовать программно-аппаратный комплекс с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100278"></a>Выходные сигналы считают приемлемыми при выполнении [условия (1)](#p100279):

<a id="p100279"></a> $S_{max} - S_{min} \leq 0,01 \cdot r_{s} \cdot \frac{S_{max} + S_{min}}{2}$ , (1)

<a id="p100280"></a>где: Smax - максимальная площадь пика для соответствующего градуировочного раствора, мВ;
<a id="p100281"></a>Smin - минимальная площадь пика для соответствующего градуировочного раствора, мВ;
<a id="p100282"></a>rs - предел повторяемости площади пика градуировочного раствора, rs = 2%.
<a id="p100283"></a>Предел повторяемости площади пика представляют в виде рассчитанного относительного стандартного отклонения.
<a id="p100284"></a>Результат проверки признается положительным при выполнении [условия (1)](#p100279). Если условие не выполняется, то измерение градуировочных растворов повторяют, устранив причину неудовлетворительных результатов.
<a id="p100285"></a>По полученным результатам рассчитывают среднее значение площади пика для каждого раствора и строят градуировочную характеристику.
<a id="p100286"></a>Градуировочная характеристика признается приемлемой, если коэффициент корреляции градуировочной характеристики не менее значения 0,995, в противном случае измерение градуировочных растворов повторяют, устранив причину неудовлетворительных результатов.
<a id="p100287"></a>Процедуру построения градуировки проводят при внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хромато-масс-спектрометра при смене реактивов, оборудования, персонала или при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики по [п. 9.5](#p100288).

#### <a id="p100288"></a>9.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100289"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация фурана и 2-метилфурана соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировочная характеристика признается стабильной при выполнении [условия (2)](#p100290):

<a id="p100290"></a>|mГХ m - mГХ| <= 0,08·mГХ, (2)

<a id="p100291"></a>где: mГХ - расчетное содержание фурана и 2-метилфурана в градуировочном растворе, нг;
<a id="p100292"></a>mГХm - результат измерения содержания фурана и 2-метилфурана в образце для градуировки, нг.
<a id="p100293"></a>При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики измерения повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

#### <a id="p100294"></a>9.7 Отбор и хранение проб.

<a id="p100295"></a>Отбор проб и подготовка их к анализу проводят в соответствии с методическими документами <9>.

<a id="p100296"></a>

---

<a id="p100297"></a><9> [ГОСТ 15113.0-77](https://bukva.ai/docs/gost-15113-0-77) "Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб", введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 24.08.1977 N 2022.

<a id="p100298"></a>Отбор проб сухой фасованной продукции (сухие детские каши) производится в количестве 3 единиц фасовки от каждой однородной партии (в начале, середине и конце фасовки). Затем от каждого образца отбирают по 20 - 30 г продукта в одну емкость для получения усредненной пробы.
<a id="p100299"></a>Допускается хранение отобранных образцов в морозильной камере при температуре минус 18 - 8 °C от 1 до 3 суток в зависимости от сроков реализации продукции.


### <a id="p100300"></a>X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100301"></a>10.1. Выполнение измерений содержания фурана и 2-метилфурана в пробе каши.
<a id="p100302"></a>Навеску 5 г продукта помещают во флакон. Флакон закрывают септой и алюминиевой крышкой с помощью кримпера и ставят в дозатор равновесного пара. По истечении 20 мин отбирают шприцем из флакона 1 см3 парогазовой фазы и через испаритель вводят ее в колонку хроматографа. На полученной хроматограмме определяют площади пиков для фурана и 2-метилфурана, рассчитывают средние значения площади пиков целевых аналитов. Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб пищевого продукта. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (см. [п. 9.3.2](#p100177)).
<a id="p100303"></a>На хроматограмме с помощью программного обеспечения вычисляют площадь пика и по градуировочным характеристикам находят массу каждого компонента (mГХ, нг) в парогазовой фазе.
<a id="p100304"></a>Пример хроматограммы определяемых веществ приведен в [приложении](#p100372) к настоящим МУК.


### <a id="p100305"></a>XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100306"></a>11.1. Концентрацию C, мг/кг фурана и 2-метилфурана в пробах пищевого продукта (детские каши) рассчитывают по [формуле (3)](#p100307):

<a id="p100307"></a> $C = \frac{m_{\text{ГХ}}}{m \cdot 1000000}$ , (3)

<a id="p100308"></a>где: mГХ - содержание фурана и 2-метилфурана, установленное по градуировочной характеристике, нг;
<a id="p100309"></a>m - навеска пробы пищевого продукта, взятая для анализа, 0,005 кг;
<a id="p100310"></a>1000000 - коэффициент перевода нг в мг.
<a id="p100311"></a>11.2. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений ( $\overline{C}$ , мкг/г), полученных в условиях повторяемости (параллельных определений), для которых выполняется [условие (4)](#p100312):

<a id="p100312"></a> $|C_{1} - C_{2}| \leq 0,01 \cdot r \cdot \frac{C_{1} + C_{2}}{2}$ (4)

<a id="p100313"></a>где: r - предел повторяемости, %. Значение предела повторяемости для определяемого компонента приведено в [таблице 11.1](#p100318).
<a id="p100314"></a>При невыполнении [условия (4)](#p100312) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется [условие (5)](#p100315):

<a id="p100315"></a> $|C_{max,4} - C_{min,4}| \leq 0,01 \cdot CR_{0,95}(4) \cdot \frac{C_{1} + C_{2} + C_{3} + C_{4}}{4}$ , (5)

<a id="p100316"></a>где: CR0,95 (4) - критический диапазон, %. Значение критического диапазона для фурана и 2-метилфурана приведено в [таблице 11.1](#p100318).

<a id="p100317"></a>Таблица 11.1

<a id="p100318"></a>Диапазон измерений содержания фуранов в пробах детских
пищевых продуктах (на примере детских каш на основе зерна),
значения пределов повторяемости, критического диапазона,
внутрилабораторной прецизионности при доверительной
вероятности P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="25%"><col width="28%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100319"></a>Диапазон измерений, мг/кг</td><td><a id="p100320"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), r, %</td><td><a id="p100321"></a>Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости), CR0,95 (4), %</td><td><a id="p100322"></a>Предел промежуточной прецизионности (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в разное время, разными операторами), Rл, %</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100323"></a>Фуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100324"></a>от 0,000186 до 0,0019 вкл.</td><td><a id="p100325"></a>26</td><td><a id="p100326"></a>34</td><td><a id="p100327"></a>37</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100328"></a>2-Метилфуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100329"></a>от 0,000182 до 0,00183 вкл.</td><td><a id="p100330"></a>25</td><td><a id="p100331"></a>32</td><td><a id="p100332"></a>31</td></tr>
</table>


<a id="p100333"></a>При невыполнении [условия (5)](#p100315) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению [условий (4)](#p100312) и [(5)](#p100315).


### <a id="p100334"></a>XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100335"></a>12.1 Результат измерений представляют в виде [формулы (6)](#p100336):


<a id="p100336"></a> $(\overline{C} \pm \Delta_{\text{л}})$ , мг/кг, (6)

<a id="p100337"></a>где: $\overline{C}$ - результат измерений, полученный в соответствии с [гл. 10](#p100300), [11](#p100305) мг/кг;
<a id="p100338"></a> $\Delta_{\text{л}}$ - характеристика погрешности, мг/кг, при P = 0,95, значение $\Delta_{\text{л}}$ ? рассчитывают по [формуле (7)](#p100339):

<a id="p100339"></a> $\Delta_{\text{л}} = \frac{\delta_{\text{л}} \cdot \overline{C}}{100}$ , (7)

<a id="p100340"></a>где: $\delta_{\text{л}}$ - относительное значение характеристики погрешности измерений концентрации фурана и 2-метилфурана, % [(таблица 3.1)](#p100025).
<a id="p100341"></a>Численное значение $\overline{C}$ должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности $(\Delta_{\text{л}})$ .


### <a id="p100342"></a>XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100343"></a>13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации настоящих МУК в лаборатории организуют и проводят путем проведения:
- <a id="p100344"></a>проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости;
- <a id="p100345"></a>контроля промежуточной прецизионности;
- <a id="p100346"></a>оперативный контроль правильности процедуры выполнения измерений (с применением метода добавок);
- <a id="p100347"></a>контроля стабильности результатов измерений.

#### <a id="p100348"></a>13.2 Контроль промежуточной прецизионности.

<a id="p100349"></a>Образцами для контроля результатов измерений, получаемых в условиях промежуточной прецизионности, являются образцы пищевой продукции с внесенными в них добавками растворов фурана и 2-метилфурана, подготовленные в соответствии с [п. 9.4](#p100219).
<a id="p100350"></a>При контроле промежуточной прецизионности абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, при вариации факторов время, оператор, не должно превышать предела промежуточной прецизионности Rл, [формула (8)](#p100351):

<a id="p100351"></a> $\frac{|C_{1} - C_{2}|}{(C_{1} + C_{2})2} \cdot 100\% \leq R_{\text{л}}$ , (8)

<a id="p100352"></a>где: C1 и C2 - результаты измерений концентраций фурана и 2-метилфурана, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности при вариации факторов время, оператор, мкг/г;
<a id="p100353"></a>Rл - предел промежуточной прецизионности, значение предела промежуточной прецизионности приведено в [таблице 11.1](#p100318).
<a id="p100354"></a>Если [условие (8)](#p100351) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела промежуточной прецизионности измерения приостанавливают до выяснения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100355"></a>13.3. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок.
<a id="p100356"></a>Оперативный контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100357"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по [формуле (9)](#p100358):

<a id="p100358"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\overline{C}\prime - \overline{C} - C_{\text{д}}|$ , (9)

<a id="p100359"></a>где: $\overline{C}\prime$ - результат измерений концентрации фурана и 2-метилфурана в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (5)](#p100315);
<a id="p100360"></a> $\overline{C}$ - результат измерений концентрации фурана и 2-метилфурана в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (5)](#p100315);
<a id="p100361"></a>Cд - величина добавки.
<a id="p100362"></a>В качестве добавки используют растворы фурана и 2-метилфурана, приготовленные по [п. 9.4.6](#p100230).
<a id="p100363"></a>Норматив контроля К рассчитывают по [формуле (10)](#p100364):

<a id="p100364"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},C_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}^{2} + \Delta_{\text{л},C_{\text{ср}}}^{2}}$ , (10)

<a id="p100365"></a>где: $\Delta_{\text{л},C_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}$ , $\Delta_{\text{л},C_{\text{ср}}}$ - значения характеристики погрешности результатов измерений.
<a id="p100366"></a>Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении [условия (11)](#p100367):

<a id="p100367"></a>Кк <= К (11)

<a id="p100368"></a>При невыполнении [условия (11)](#p100367) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (11)](#p100367) измерения приостанавливают до выяснения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100369"></a>13.4. Оперативный контроль процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений, приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
<a id="p100370"></a>13.5. Периодичность контроля приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.





<a id="p100371"></a>Приложение
к МУК 4.1.4037-24

<a id="p100372"></a>**ХРОМАТОГРАММА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ФУРАНА И 2-МЕТИЛФУРАНА**

<a id="p100373"></a> ![XIII. Контроль качества результатов измерений](https://i.bukva.ai/KPsTxrAo/img_0.png) 

<a id="p100374"></a>Рис. 1 - хроматограмма градуировочного раствора
с концентрацией фурана 0,00937 мг/кг и метилфурана 0,009132
мг/кг на колонке из кварцевого стекла серии VOC-5MS длиной
90 метров, внутренним диаметром 0,250 мм и толщиной
пленки неподвижной фазы 0,250 мкм






## <a id="p100375"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100376"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100377"></a>СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".
3. <a id="p100378"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. <a id="p100379"></a>ГОСТ 12.1.004-91 "Пожарная безопасность. Общие требования".
5. <a id="p100380"></a>ГОСТ 12.1.005-88 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
6. <a id="p100381"></a>ГОСТ 12.1.007-76 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
7. <a id="p100382"></a>ГОСТ 12.1.019-2017 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
8. <a id="p100383"></a>ГОСТ 12.4.009-83 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
9. <a id="p100384"></a>[ГОСТ 15113.0-77](https://bukva.ai/docs/gost-15113-0-77) "Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб".
10. <a id="p100385"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
11. <a id="p100386"></a>ГОСТ 4204-77 "Кислота серная. Технические условия".
12. <a id="p100387"></a>ГОСТ 4220-75 "Калий двухромовокислый. Технические условия".
13. <a id="p100388"></a>ГОСТ 12026-76 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".
14. <a id="p100389"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры".
15. <a id="p100390"></a>[ГОСТ 25828-83](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83) "Гептан нормальный эталонный. Технические условия".
16. <a id="p100391"></a>[ГОСТ 28311-2021](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021) "Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний".
17. <a id="p100392"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
18. <a id="p100393"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
19. <a id="p100394"></a>ГОСТ Р "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
20. <a id="p100395"></a>[ГОСТ 21400-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21400-75) "Стекло химико-лабораторное. Технические требования".



<a id="p100396"></a>

---