CAC/GL 33-1999. Кодекс Алиментариус. Рекомендованные методы по отбору проб для определения остатков пестицидов в целях соответствия максимальным уровням остатков
Актуально на 04.11.2026.
Как цитировать: "CAC/GL 33-1999. Кодекс Алиментариус. Рекомендованные методы по отбору проб для определения остатков пестицидов в целях соответствия максимальным уровням остатков". CAC/GL 33-1999. https://bukva.ai/docs/kodeks-cacgl-33-1999
(Вместе с «Определением терминов», <Схематическими представлениями отбора проб>, «Примерами», «Ссылками»)
(Принят в 1999 году)
[неофициальный перевод] <*>
РЕКОМЕНДОВАННЫЕ МЕТОДЫ ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ В ЦЕЛЯХ СООТВЕТСТВИЯ МАКСИМАЛЬНЫМ
УРОВНЯМ ОСТАТКОВ
(CAC/GL 33-1999) <**>
<> Recommended methods of sampling for the determination of pesticide residues for compliance with MRLs (CAC/GL 33-1999).**
1. ЦЕЛЬ
Целью настоящих методик отбора проб является обеспечение условий для получения репрезентативной пробы из партии для проведения анализа с целью определения соответствия максимальным уровням остатков (MRLs) пестицидов.
2. ПРИНЦИПЫ
2.1. Предусмотренные MRLs основаны на данных надлежащей производственной практики, а пищевые продукты, полученные из сырьевых продуктов, которые удовлетворяют соответствующим MRLs, приемлемы в токсикологическом отношении.
2.2. В MRL для растительного, яичного или молочного продукта учитывается максимальный уровень, наличие которого следует ожидать в составной пробе, которая получена из многих единиц прошедшего обработку продукта и должна, как предполагается, представлять средний уровень остатка в партии. В MRL для мяса и птицы учитывается максимальный уровень, наличия которого следует ожидать в тканях отдельных подвергшихся обработке животных или птиц.
2.3. Вследствие этого, MRLs для мяса и птицы распространяются на объемную пробу, полученную из одной первичной пробы, в то время как MRLs для растительных, яичных и молочных продуктов распространяются на составную объемную пробу, полученную из 1 — 10 первичных проб.
3. МЕТОДИКИ ОТБОРА ПРОБ
(a) Определения используемых терминов содержатся в Приложении I, схематическое представление методик приведено в Приложениях IIA и IIB.
(b) При необходимости можно принять рекомендации ISO об отборе проб зерна <1> или других товаров, отгружаемых навалом.
3.1. Необходимые меры предосторожности
На всех этапах необходимо предотвращать контаминацию и порчу проб, так как это может повлиять на аналитические результаты. Каждая партия, подлежащая проверке на соблюдение норм, должна отбираться отдельно.
3.2. Отбор первичных проб
Минимальное количество первичных проб, которые должны быть отобраны из партии, определяется в Таблице 1 или в Таблице 2 в случае подозрительной партии мяса или птицы. Каждая первичная проба по мере возможности должна отбираться из выбранного произвольно места в партии. Первичные пробы должны содержать достаточное количество материала для получения лабораторной(ых) пробы (проб), требующейся (требующихся) из данной партии.
Примечание. (a) Приборы для отбора проб, требующиеся для отбора проб зерна <1>, бобовых <2> и чая <3>, описываются в рекомендациях ISO, а приборы, требующиеся для отбора проб молочных продуктов <4>, описываются Международной федерацией по молочному животноводству (IDF).
3.3. Приготовление объемной пробы
3.3.1 Методика для мяса и птицы (Таблица 3)
Каждая первичная проба рассматривается как отдельная объемная проба.
3.3.2 Методика для растительных, яичных и молочных продуктов (Таблицы 4 и 5)
Для формирования объемной пробы первичные пробы должны быть объединены и должны быть хорошо перемешаны, если это практически возможно.
3.3.3. Альтернативная методика, когда смешивание для формирования объемной пробы неприемлемо или практически неосуществимо
Когда вследствие процессов смешивания или разделения объемной пробы единицы продукта могут быть повреждены (и это может повлиять на содержание остатков) или когда крупные единицы невозможно смешать для получения более равномерного распределения остатков, единицы должны быть размещены произвольно во время отбора первичных проб для создания копий лабораторных проб. В данном случае результатом, которым следует пользоваться, должно быть среднее значение действительных результатов, полученных из подвергнутых анализу лабораторных проб.
3.4. Приготовление лабораторной пробы
Когда объемная проба больше, чем требуется для лабораторной пробы, ее следует разделить таким образом, чтобы получить репрезентативную часть. Для этого можно применить прибор для отбора проб, квартование или иной подходящий процесс уменьшения размера, но единицы свежих растительных продуктов или целые яйца не должны разрезаться или разбиваться. При необходимости на данном этапе следует отбирать копии лабораторных проб, или же они могут быть приготовлены в соответствии с пунктом 3.3.3. Минимальные размеры для лабораторных проб приведены в Таблицах 3, 4 и 5.
3.5. Протокол отбора проб
Должностное лицо, осуществляющее отбор проб, должно зарегистрировать данные о характере и происхождении партии, о ее владельце, поставщике или перевозчике, дату и место отбора проб, а также другую информацию, имеющую отношение к делу. Любое отклонение от рекомендованного метода отбора проб должно быть зафиксировано документально. Подписанный экземпляр протокола должен сопровождать каждую копию лабораторной пробы, а один экземпляр должен храниться у должностного лица, проводящего отбор проб. Один экземпляр протокола отбора пробы должен быть передан владельцу партии или представителю владельца, независимо от того, должны они получать лабораторную пробу или нет. Если протоколы отбора проб изготавливаются в компьютерном формате, их распределение должно проводиться между теми же получателями, а также должен поддерживаться аналогичный поддающийся проверке журнал аудита.
3.6. Упаковка и пересылка лабораторной пробы
Лабораторная проба должна быть помещена в чистый контейнер из инертного материала, обеспечивающий надежную защиту от контаминации, повреждения и утечки. Контейнер должен быть герметичным, должен быть снабжен несмываемой маркировкой, и к нему должен быть приложен протокол отбора пробы. В случае использования штрихкода рекомендуется также представлять буквенно-цифровую информацию. Проба должна быть доставлена в лабораторию максимально быстро. Необходимо избегать порчи при перевозке, например, свежие пробы должны поддерживаться в охлажденном состоянии, а замороженные пробы должны оставаться замороженными. Если пробы мяса и птицы нельзя перевезти в лабораторию до того, как они могут испортиться, их перед отправкой необходимо заморозить.
3.7. Приготовление аналитической пробы
Лабораторной пробе должен быть присвоен индивидуальный идентификатор, который вместе с датой получения и размером пробы добавляется в протокол отбора пробы. Часть продукта, подлежащая анализу <5>, <6>, т.е. аналитическая проба, должна быть отделена как можно скорее. В тех случаях, когда уровень остатков должен быть рассчитан таким образом, чтобы в него входили части, не подвергавшиеся анализу <*>, должен регистрироваться вес отделенных частей.
<*> Например, косточки косточковых плодов анализу не подвергаются, однако уровень остатков рассчитывается с предположением того, что они включаются, но остатков не содержат <5>.
3.8. Приготовление и хранение аналитической части
При необходимости аналитическая проба должна быть измельчена и хорошо перемешана, чтобы можно было отобрать репрезентативные аналитические части. Размер аналитической части должен определяться в зависимости от аналитического метода и качества перемешивания. Методы измельчения и перемешивания должны регистрироваться и не должны влиять на остатки, присутствующие в аналитической пробе. В необходимых случаях аналитическая проба должна обрабатываться в особых условиях, например, при температуре ниже нуля, для минимизации отрицательных эффектов. Если обработка может повлиять на остатки и если отсутствуют практические альтернативные методики, аналитическая часть может состоять из целых единиц или из сегментов, отделенных от целых единиц. Если аналитическая часть, таким образом, состоит из незначительного количества единиц или сегментов, она вряд ли будет репрезентативной для аналитической пробы, тогда должен быть проведен анализ достаточного числа копий указанных частей, чтобы показать возможную неопределенность среднего значения. Если аналитические части перед проведением анализа подлежат хранению, то метод и срок хранения должны быть такими, чтобы не повлиять на имеющийся уровень остатков. При необходимости должны отбираться дополнительные части для повторных и подтверждающих анализов.
4. КРИТЕРИИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СООТВЕТСТВИЯ НОРМАМ
4.1. Аналитические результаты должны выводиться из одной или более лабораторных проб, отобранных из партии и полученных в пригодном состоянии для выполнения анализа. Результаты должны быть подкреплены приемлемыми данными о контроле качества (например, по вопросу калибровки приборов и извлечения остатков пестицидов см. Руководство по надлежащей лабораторной практике по анализу остатков пестицидов (CAC/GL 40-1993)). Результаты не должны корректироваться на извлечение пестицидов. В тех случаях, когда установлено, что остаток превышает MRL, необходимо установить его идентификацию, а его концентрация должна быть проверена путем анализа одной или более дополнительных аналитических частей, взятых из первоначальной(ых) лабораторной(ых) пробы (проб).
4.2 MRL применяется к объемной пробе.
4.3. Партия соответствует MRL, когда аналитические результаты не превышают MRL.
4.4. Когда результаты в отношении объемной пробы превышают MRL, то при принятии решения о том, что партия не соответствует нормам, должно учитываться следующее: (i) результаты, полученные от одной или более лабораторных проб, в зависимости от конкретных обстоятельств, и (ii) точность и воспроизводимость результата анализа, на которую указывают приводимые в подтверждение данные контроля качества.
Минимальное число первичных проб, подлежащих отбору из партии
| Минимальное число первичных проб, которое необходимо взять из партии | |
|---|---|
| (a) Мясо и птица | |
| неподозрительная партия | 1 |
| подозрительная партия | определяется согласно Таблице 2 |
| (b) Прочие продукты | |
| (i) Продукты, упакованные или размещенные навалом, которые можно считать хорошо перемешанными или однородными | 1 См. примечание (d) в определении партии, Приложение I |
| (ii) Продукты, упакованные или размещенные навалом, которые не могут быть хорошо перемешанными или однородными | См. примечание (i) ниже |
| Либо: | |
| Вес партии, кг | |
| < 50 | 3 |
| 50 — 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
| либо: | |
| Число банок, коробок или других контейнеров в партии | |
| 1 — 25 | 1 |
| 26 — 100 | 5 |
| > 100 | 10 |
Примечание. (i) Для продуктов, состоящих из крупных единиц только в классе A, минимальное число первичных проб должно соответствовать минимальному числу единиц, требующихся для лабораторной пробы (см. Таблицу 4).
Число отобранных произвольно первичных проб, требующихся для данной вероятности обнаружения, по крайней мере, одной пробы, не соответствующей нормам, в партии мяса или птицы при данной степени распространенности превышения уровня остатков в партии
(a) В Таблице предполагается, что отбор проб производится произвольно.
(b) Когда число первичных проб, указанных в Таблице 2, больше примерно 10% единиц в общей партии, число отбираемых первичных проб может быть меньше и должно рассчитываться по следующей формуле:
n = \frac{n_{0}}{1 + (n_{0} - 1)N}
где n = минимальное число первичных проб, подлежащих отбору;
n0 = число первичных проб, приведенное в Таблице 2;
N = число единиц, способных давать первичную пробу, в партии.
(c) Когда отбирается единственная первичная проба, вероятность обнаружения несоответствия нормам аналогична распространенности не соответствующих требованиям остатков.
(d) При точных или альтернативных вероятностях или при другой величине распространенности несоответствия требованиям число проб, которое требуется отобрать, можно рассчитать по формуле:
где p — вероятность, i — распространенность не соответствующих требованиям остатков в партии (обе величины выражаются долями, а не процентами), а n — число проб.
| Номенклатура товаров | Примеры | Характер подлежащей отбору первичной пробы | Минимальный размер каждой лабораторной пробы |
| Класс B, продовольственное сырье животного происхождения | |||
| 1. Мясо млекопитающих, тип 06, группа 030 Примечание: для принудительного применения MRL для жирорастворимых пестицидов пробы должны отбираться в соответствии с разделом 2, приведенным ниже. | |||
| 1.1 Крупные млекопитающие, целая туша или половины туши, обычно весом 10 кг и более | Крупный рогатый скот Овцы Свиньи | Целая диафрагма или ее часть, дополненная при необходимости шейной мышцей | 0,5 кг |
| 1.2 Мелкие млекопитающие, целая тушка | Кролики | Целая тушка или задняя часть | 0,5 кг после удаления кожи и костей |
| 1.3 Мясные части млекопитающих, отделенные от туши, свежие/охлажденные/замороженные Упакованные или нет | Четвертины Отбивные Бифштексы Передние окорока | Целая(ые) единица(ы) или часть крупной единицы | 0,5 кг после удаления костей |
| 1.4 Мясные части млекопитающих, замороженные навалом | Четвертины Порционные части | Либо замороженный поперечный срез упаковки, либо целые отдельные мясные части (или их части) | 0,5 кг после удаления костей |
| 2. Жир млекопитающих, в том числе жир туши, тип 06, группа 031 Примечание: пробы жира, взятые согласно пунктам 2.1, 2.2 и 2.3, могут использоваться для определения соответствия жира или всего продукта установленным для него MRLs. | |||
| 2.1 Крупные млекопитающие, при убое, целая туша или половина туши Обычно 10 кг и более | Крупный рогатый скот Овцы Свиньи | Почечный, брюшной или подкожный жир, срезанный с одного животного | 0,5 кг |
| 2.2 Мелкие млекопитающие, в убойном виде, целая тушка или половина тушки Менее 10 кг | Брюшной или подкожный жир с одного и более животных | 0,5 кг | |
| 2.3 Мясные части млекопитающих | Ноги Отбивные Бифштексы | Либо видимый жир, снятый с единицы (единиц) | 0,5 кг |
| Либо целая(ые) единица(ы) или части целой(ых) единицы (единиц), когда жир снять невозможно | 2 кг | ||
| 2.4 Жировая ткань млекопитающих навалом | - | Единицы, взятые с помощью прибора отбора проб не менее чем из трех мест | 0,5 кг |
| Класс B, продовольственное сырье животного происхождения | |||
| 3. Внутренние органы млекопитающих, тип 06, группа 032 | |||
| 3.1 Печень млекопитающих свежая/охлажденная/замороженная | - | Целая печень или часть печени | 0,4 кг |
| 3.2 Почки млекопитающих свежие/охлажденные/замороженные | - | 1 или обе почки из одного или более животных | 0,2 кг |
| 3.3 Сердце млекопитающих свежее/охлажденное/замороженное | - | Целое сердце или только желудочковая его часть, если оно большое | 0,4 кг |
| 3.4 Прочие внутренние органы млекопитающих Свежие/охлажденные/замороженные | Кишки Мозги | Часть единицы или целая единица из 1 или более животных, или поперечный срез, взятый из продукта, замороженного блоком | 0,5 кг |
| 4. Мясо птицы, тип 07, группа 036 Примечание: для принудительного применения MRLs для жирорастворимых пестицидов пробы должны отбираться в соответствии с разделом 5, приведенным ниже. | |||
| 4.1 Птица, тушка больших размеров более 2 кг | Индейка Гусь Взрослая курица | Бедренные части, ножки и другое темное мясо | 0,5 кг после удаления кожи и костей |
| 4.2 Птица, тушка средних размеров 500 г — 2 кг | Утенок Цесарка Молодая курица | Бедренные части, ножки или другое темное мясо не менее чем от 3 птиц | 0,5 кг после удаления кожи и костей |
| 4.3 Птица, тушка малых размеров менее 500 г | Перепел Голубь | Тушки не менее 6 птиц | 0,2 кг мышечной ткани |
| 4.4 Части птицы свежие/охлажденные/замороженные, упакованные для розничной или оптовой продажи | Ножки, четверти тушки | Упакованные единицы или отдельные части | 0,5 кг после удаления кожи и костей |
| Класс B, продовольственное сырье животного происхождения | |||
| 5. Жир птицы, в том числе жир тушки, тип 07, группа 037 Примечание: пробы жира, взятые в соответствии с пунктами 5.1 и 5.2, могут быть использованы для определения соответствия жира или всего продукта установленным для него MRLs. | |||
| 5.1 Птица при убое, целая тушка или часть ее | Куры Индейки | Единицы брюшного жира не менее чем из 3 птиц | 0,5 кг |
| 5.2 Мясные части птицы | Ножки Грудная мышца | Либо видимый жир, снятый с единицы (единиц) | 0,5 кг |
| Либо целая(ые) единица(ы) или части единицы (единиц), если жир не снимается | 2 кг | ||
| 5.3 Жировая ткань птицы навалом | - | Единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб не менее чем из трех мест | 0,5 кг |
| 6. Внутренние органы птицы, тип 07, группа 038 | |||
| 6.1 Съедобные внутренние органы птицы, за исключением гусиной и утиной жировой печени и иных подобных продуктов повышенной ценности | Единицы не менее чем из 6 птиц или поперечный срез из упаковки | 0,2 кг | |
| 6.2 Гусиная и утиная жировая печень и иные подобные продукты повышенной ценности | Единица из одной птицы или упаковки | 0,05 кг | |
| Класс E, переработанные пищевые продукты животного происхождения | |||
| 7. Переработанные продовольственные товары животного происхождения, тип 16, группа 080 обезвоженные мясные продукты Производные пищевые продукты животного происхождения, пригодные для употребления в пищу, тип 17, группа 085 переработанные животные жиры Пищевые продукты промышленного производства (однокомпонентные) животного происхождения, тип 18 Пищевые продукты промышленного производства (многокомпонентные) животного происхождения, тип 19 | |||
| 7.1 Продукты из млекопитающих или птиц, подвергнутые измельчению, тепловой обработке, консервированию, обезвоживанию, вытопке или иной переработке, в том числе многокомпонентные продукты | Ветчина Колбаса Фарш говяжий Паштет из куриного мяса | Упакованные единицы или репрезентативный поперечный срез из упаковки или единицы (в том числе соки, если таковые имеются), взятые с помощью прибора для отбора проб | 0,5 кг или 2 кг, если содержание жира превышает 5% |
Товары классифицируются в соответствии с Кодексом Алиментариус <6>.
Для определения требуемого числа первичных проб см. Таблицу 1.
| Номенклатура товаров | Примеры | Характер подлежащей отбору первичной пробы | Минимальный размер каждой лабораторной пробы |
| Класс A, продовольственное сырье растительного происхождения | |||
| 1. Все свежие фрукты, тип 1, группы 001 — 008 Все свежие овощи, тип 2, группы 009 — 019, за исключением группы 015 (сухие бобовые) | |||
| 1.1 Мелкие свежие продукты единицы обычно менее 25 г | Ягоды Горошек Оливки | Целые единицы или упаковки, или единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 1 кг |
| 1.2 Свежие продукты среднего размера единицы обычно 25 — 250 г | Яблоки Апельсины | Целые единицы | 1 кг (не менее 10 единиц) |
| 1.3 Свежие продукты крупных размеров единицы обычно более 250 г | Капуста Огурцы Виноград (гроздья) | Целые единицы | 2 кг (не менее 5 единиц) |
| 2. Бобовые, тип 2, группа 015 | Соя | 1 кг | |
| Злаковые, тип 3, группа 020 | Рис, пшеница | 1 кг | |
| Древесные орехи, тип 4, группа 022 | Кроме кокосовых | 1 кг | |
| Кокосовые | 5 единиц | ||
| Семена масличных культур, тип 4, группа 023 | Арахис | 500 г | |
| Семена для напитков и сладостей, тип 4, группа 024 | Кофейные бобы | 500 г | |
| 3. Травы, тип 5, группа 027 (в отношении сушеных трав см.: класс D, тип 12, в разделе 5 данной Таблицы) | Свежая петрушка | Целые единицы | 0,5 кг |
| Прочие, свежие | 0,2 кг | ||
| Специи, тип 5, группа 028 | Сушеные | Целые единицы или взятые с помощью устройства для отбора проб | 0,1 кг |
| Класс C, сырьевые товары, предназначенные для корма для животных | |||
| 4. Сырьевые товары растительного происхождения, предназначенные для корма животных, тип 11 | |||
| 4.1 Кормовые бобовые культуры и другие грубые корма и фураж | Целые единицы или единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 1 кг (не менее 10 единиц) | |
| 4.2 Солома, сено и другие сушеные продукты | Единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 0,5 кг (не менее 10 единиц) | |
| Класс D, переработанные пищевые продукты растительного происхождения | |||
| 5. Переработанные продовольственные товары растительного происхождения, тип 12, сушеные фрукты, овощи, травы, молотые злаковые продукты Производные продукты растительного происхождения, тип 13, чаи, растительные масла, соки, побочные продукты для корма животных и разные продукты Пищевые продукты промышленного производства (однокомпонентные) растительного происхождения, тип 14 Пищевые продукты промышленного производства (многокомпонентные) растительного производства, тип 15, включая продукты, содержащие компоненты животного происхождения, но с преобладанием компонента(ов) растительного происхождения, и группа 078, хлебобулочные изделия | |||
| 5.1 Продукты с высокой стоимостью товарной единицы | Упаковки или единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 0,1 кг <*> | |
| 5.2 Твердые продукты с низкой насыпной плотностью | Хмель Чай | Упакованные единицы или единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 0,2 кг |
| 5.3 Прочие твердые продукты | Хлеб Мука Выжимки яблочные Сухофрукты | Упаковки или другие целые единицы или единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 0,5 кг |
| 5.4 Жидкие продукты | Растительные масла Соки | Упакованные единицы или единицы, взятые с помощью прибора для отбора проб | 0,5 л или 0,5 кг |
| <*> Из продукта с исключительно высокой стоимостью может быть взята лабораторная проба меньших размеров, но в протоколе отбора проб должна быть отмечена причина для этого. | |||
Товары классифицируются в соответствии с Кодексом Алиментариус <6>.
Для определения требуемого числа первичных проб см. Таблицу 1.
Товары классифицируются в соответствии с Кодексом Алиментариус <6>.
Для определения требуемого числа первичных проб см. Таблицу 1.
Аналитическая часть
Отделенное от аналитической пробы репрезентативное количество материала надлежащего размера для измерения концентрации остатка.
Примечание. Для отбора аналитической части может быть использован прибор для отбора проб.
Аналитическая проба
Материал из лабораторной пробы, приготовленный для анализа путем отделения части продукта, подлежащей анализу <5>, <6>, и последующего перемешивания, растирания в порошок, измельчения и т.д. для отбора аналитических частей с минимальной погрешностью отбора пробы.
Примечание. Приготовление аналитической пробы должно отражать методику, используемую при установлении значений MRLs, поэтому в часть продукта, подлежащую анализу, могут входить части, которые обычно не потребляются.
Объемная проба
Комбинированная и хорошо перемешанная совокупность первичных проб, отобранных из партии продуктов, кроме мяса и птицы. Для мяса и птицы считается, что объемной пробе эквивалентна первичная проба.
(a) Первичные пробы должны обеспечивать достаточно материала для того, чтобы можно было из объемной пробы отобрать все лабораторные пробы.
(b) Когда во время отбора первичной(ых) пробы (проб) приготавливаются отдельные лабораторные пробы, объемная проба представляет собой концептуальную сумму лабораторных проб в момент отбора проб из партии.
Лабораторная проба
Проба, направляемая в лабораторию или получаемая лабораторией. Репрезентативное количество материала, отобранное из объемной пробы.
(a) Лабораторная проба может быть целой объемной пробой или ее частью.
(b) Единицы не должны разрезаться или разделяться на части для получения лабораторной(ых) пробы (проб), за исключением случаев, когда разделение на части определено в Таблице 3.
(c) Могут приготавливаться копии лабораторных проб.
Партия
Количество пищевого материала, поставляемое за один раз, в отношении которого лицу, ответственному за отбор проб, известно или в отношении которого указанное лицо предполагает, что данное количество имеет одинаковые характеристики, такие как происхождение, производитель, сорт, упаковщик, тип упаковки, маркировка, грузоотправитель и т.д. Подозрительная партия — это такая партия, в отношении которой по какой-либо причине возникают подозрения в том, что она содержит чрезмерное количество остатка. Неподозрительная партия — эта такая партия, в отношении которой нет причин подозревать, что она может содержать чрезмерное количество остатка.
(a) Когда груз состоит из партий, которые можно определить как поступившие от разных производителей и т.д., каждая партия должна рассматриваться отдельно.
(b) Груз может состоять из одной или более партий.
(c) Когда размер или границу каждой партии в крупном грузе сразу установить трудно, каждый из совокупности вагонов, грузовых автомобилей, корабельных отсеков и т.п. может считаться отдельной партией.
(d) Партия может быть смешана, например, в процессе сортировки или промышленного производства.
Первичная проба
Одна или более единиц, отобранных из одного места в партии.
(a) Место в партии, из которого отбирается первичная проба, предпочтительно должно выбираться произвольно, но, когда это сделать физически невозможно, первичную пробу следует отбирать из произвольно выбранного места в доступных частях партии.
(b) Число единиц, требующихся для первичной пробы, должно определяться по минимальному размеру и числу требуемых лабораторных проб.
(c) В отношении растительных, яичных и молочных продуктов, когда из партии берется больше одной первичной пробы, каждая из них должна составлять приблизительно одинаковую долю объемной пробы.
(d) В тех случаях, когда единицы имеют средние или крупные размеры и смешивание объемной пробы не сделает лабораторную(ые) пробу(ы) более репрезентативной(ыми), или когда единицы (например, яйца, мягкие фрукты) могут быть повреждены при смешивании, единицы можно распределить произвольно для копирования лабораторных проб в момент отбора первичной(ых) пробы (проб).
(e) Когда первичные пробы отбираются через некоторые промежутки времени во время погрузки или выгрузки партии, «местом» отбора пробы является момент времени.
(f) Единицы не должны разрезаться или разделяться на части для получения первичной(ых) пробы (проб), кроме случаев, когда разделение на части определяется в Таблице 3.
Проба
Одна или более единиц, отобранных из некоторой совокупности единиц, или часть материала, отобранная от более крупного количества материала. Для целей настоящих рекомендаций репрезентативная проба предназначается для того, чтобы быть репрезентативной для данной партии, данной объемной пробы, данного животного и т.д. в отношении содержания остатка пестицидов, но необязательно в отношении других признаков.
Отбор проб
Процедура, используемая для отбора и составления пробы.
Прибор для отбора проб
(i) Инструмент, такой как, например, черпак, ковш, сверло для взятия проб корнеплодов, нож или щуп для взятия проб зерна, используемый для изъятия единицы количества из неупакованного материала, из упаковок (например, цилиндрических ящиков, больших кругов сыра) или из единиц мяса или птицы, которые слишком велики для того, чтобы их можно было отбирать в качестве первичных проб.
(ii) Инструмент, такой как, ящик с канавками для разделения проб, используемый для приготовления лабораторной пробы из объемной пробы или для приготовления аналитической части из аналитической пробы.
(a) Конкретные приборы для отбора проб описываются в стандартах ISO <1>, <2>, <3> и Международной федерации по молочному животноводству (IDF) <4>.
(b) Для таких материалов, как непрессованная солома или листья, к прибору для отбора проб может приравниваться рука лица, ответственного за отбор проб.
Должностное лицо, ответственное за отбор проб
Лицо, обученное процедурам отбора проб и, когда это требуется, уполномоченное соответствующими органами отбирать пробы.
Примечание. Должностное лицо, ответственное за отбор проб, отвечает за все процедуры, которые приводят к приготовлению, упаковке и отгрузке лабораторной(ых) пробы (проб) и включают в себя данные действия. Указанное должностное лицо обязано понимать, что последовательное соблюдение заданных процедур отбора проб является необходимостью, оно должно представлять полную документацию на пробы и должно тесно сотрудничать с лабораторией.
Размер пробы
Число единиц или количество материала, образующее пробу.
Единица
Наименьшая дискретная часть в партии, которая должна отбираться для формирования целой первичной пробы или ее части.
Примечание. Единицы следует определять следующим образом.
(a) Свежие фрукты и овощи. Каждый фрукт, овощ или натуральная гроздь (например, виноград) должны составлять единицу, за исключением случаев, когда он (она) имеет маленькие размеры. Единицы упакованных мелких продуктов могут определяться так, как указано в пункте (d), приведенном ниже. Когда можно использовать прибор для отбора проб, не повреждая материала, единицы можно создавать с помощью такого прибора. Отдельные яйца, свежие фрукты или овощи не должны разрезаться или разделяться на части для получения единиц.
(b) Крупные животные или их части, или органы. Единицу должна составлять часть указанной конкретно части или органа или вся указанная часть или орган. Части или органы могут отрезаться для образования единицы.
(c) Мелкие животные или их части, или органы. Единицу может составлять каждое целое животное или присутствующая полная часть или полный орган животного. При упаковке единицы могут определяться так, как указано в пункте (d), приведенном ниже. Когда можно использовать прибор для отбора проб, не влияя на концентрацию остатков, единицы можно создавать с помощью такого прибора.
(d) Упакованные материалы. В качестве единиц должны браться наименьшие дискретные упаковки. Когда наименьшие упаковки очень велики, пробы из них должны отбираться, как из материала без упаковки согласно пункту (e) ниже. Когда наименьшие упаковки очень малы, единицу может составлять пачка или пакет упаковок.
(e) Материалы без упаковок или крупные упаковки (такие, как цилиндрические ящики, круги сыра и т.п.), которые по отдельности слишком велики, чтобы отбирать их в качестве первичных проб. Единицы создаются с помощью прибора для отбора проб.
(i) Данные примеры приводятся только в качестве иллюстраций, они не являются частью самих рекомендаций.
(ii) Решения о том, допущено ли превышение MRL или нет, должны быть основаны на имеющихся аналитических данных, но принимать решения о последующих мерах должны соответствующие органы.
Пример A
1. Проверке на наличие остатков подлежит груз импортных замороженных мясных туш весом 500 т, из них 300 т маркированы как продукция производителя A, а 200 т маркированы как продукция производителя B.
2. Туши поступили от экспортера, чья продукция в последнее время связана с чрезмерным содержанием остатков перметрина (жирорастворимого) и дифлубензурона (жиронерастворимого).
3. На тушах в партии A имеется жир, отделимый ножом, тогда как на тушах в партии B такого жира нет.
4. План отбора проб должен обеспечить 95-процентную вероятность обнаружения того, что 10% туш содержат чрезмерное количество остатков.
5. Нормативными документами не требуется готовить копии лабораторных проб.
6. Протоколы отбора проб имеются на бумажном носителе.
7. Согласно национальному законодательству разрешается вытопка жировой ткани для экстрагирования липида.
Предпринятые в результате действия и решения:
1. Груз подвергается отбору проб как две отдельные подозрительные партии — A и B.
2. В Таблице 2 показано, что необходимо отобрать 29 лабораторных проб, поэтому по мере возможности из каждой партии произвольно отбираются 29 туш.
3. Из каждой выбранной туши в партии A отбирается не менее 0,5 кг находящейся на ней жировой ткани в качестве лабораторной пробы (первичной), и не менее 0,5 кг мяса (мясо не содержит кости) отбирается в качестве отдельной лабораторной пробы (первичной).
4. На тушах в партии B нет отделяемого ножом жира, поэтому берется 29 проб по 2 кг мяса.
5. По мере того, как отбирается каждая лабораторная проба, она помещается в новый полиэтиленовый мешок, на который наносится несмываемая маркировка и который герметично закрывается, и заполняется протокол пробы. Пробы направляются в лабораторию, при этом принимаются меры к тому, чтобы они не оттаивали. Копии протоколов отбора проб передаются владельцу/ответственному за хранение груза. Копии направляются вместе с пробами, а также имеются у лица, ответственного за отбор проб.
6. Производится вытопка жировой ткани лабораторных проб из партии A, собирается липид и производится анализ аликвотных проб (аналитических частей) на содержание остатков перметрина. Результаты представляются в пересчете на всю жировую ткань.
7. Из лабораторных проб мяса удаляются кости, если таковые имеются, и затем указанные пробы измельчаются в фарш перед определением остатков дифлубензурона в аналитических частях. Результаты представляются в пересчете на все мясо без костей.
8. Если пробы мяса из обеих партий содержат дифлубензурон в количестве <= 0,05 мг/кг, а все пробы из партии A содержат < 1 мг/кг перметрина, партия B является приемлемой и партия A является приемлемой по содержанию остатков дифлубензурона.
9. Если 3 из 29 проб жира партии A содержат перметрин в количестве > 1 мг/кг, проводится анализ копий аналитических частей жира из данных трех лабораторных проб. С учетом возможной аналитической неопределенности, если результаты подтверждают превышение MRL, 3 туши признаются не соответствующими MRL, тогда как остальные 26 признаются соответствующими по MRL.
10. Если принимается решение не браковать всю партию на указанном основании, могут быть отобраны для анализа лабораторные пробы жировой ткани остальных туш в партии A, чтобы отделить приемлемые туши от неприемлемых.
Пример B
1. Проверке на содержание остатков подлежит груз яблок весом 60 т в картонных ящиках по 12 кг (в каждом содержится примерно 100 шт. яблок).
2. На всех ящиках проставлен код одного и того же производителя, и одна и та же дата.
3. Согласно национальному законодательству требуется отобрать три копии лабораторных проб.
4. Должностное лицо, ответственное за отбор проб, не уверено в степени перемешивания, которое произошло во время упаковки и сортировки яблок.
5. Протоколы отбора проб имеются на бумажном носителе.
6. Копия лабораторной пробы находится в контролирующей лаборатории до востребования для анализа арбитражной лабораторией.
Предпринятые в результате действия и решения:
1. Отбор проб груза производится как одной партии.
2. По возможности произвольно отбираются 10 ящиков и выдаются три новых полиэтиленовых мешка для лабораторных проб.
3. Из каждого ящика отбираются яблоки и помещаются в каждый из мешков (по 1 — 2 кг в каждом) таким образом, чтобы в каждом мешке было не менее 10 яблок общим весом >= 1 кг. После этого на мешки наносится несмываемая маркировка, и они герметично закрываются, заполняются протоколы проб и прилагаются к мешкам.
4. Две лабораторные пробы посылаются в контролирующую лабораторию, а третья лабораторная проба передается владельцу/ответственному за хранение партии.
5. В контролирующей лаборатории приготавливается и обрабатывается первая лабораторная проба, а также проводится анализ аналитической части. Вторая лабораторная проба остается без дальнейшей обработки.
6. Если результаты подтверждают присутствие ипродиона в количестве, превышающем MRL 10 мг/кг, проводится анализ одной и более копий аналитической части.
7. Если результаты показывают превышение MRL, компетентные органы уведомляют владельца/ответственного за хранение груза (который может организовать независимый анализ предоставленной ему лабораторной пробы) и направляют запечатанную лабораторную пробу в справочную лабораторию.
8. С учетом возможной аналитической неопределенности в обеих лабораториях, если результаты справочной лаборатории показывают содержание остатков ипродиона >= 10 мг/кг, MRL считается превышенным.
ССЫЛКИ
1. Международная организация по стандартизации, 1979. Международный стандарт ISO 950: Злаковые культуры — отбор проб (зерна).
2. Международная организация по стандартизации, 1979. Международный стандарт ISO 951: Плоды бобовых растений в мешках — Отбор проб.
3. Международная организация по стандартизации, 1980. Международный стандарт ISO 1839: Отбор проб — Чай.
4. Международная организация по молочному животноводству (IDF), 1995. Международный стандарт IDF 50C: Молоко и молочные продукты — методы отбора проб.
5. Программа стандартов на пищевые продукты ФАО/ВОЗ (1993). Части продукции, в отношении которых устанавливаются максимальные уровни остатков и в отношении которых проводится анализ (CAC/GL 41-1993).
6. Программа стандартов на пищевые продукты ФАО/ВОЗ (1993). Классификация пищевых продуктов и кормов (CAC/MISC 4-1993).