ГОСТ Р 8.754-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 13.12.2011 № 1083-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2013 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 1083-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
АНАЛИЗАТОРЫ РАСТВОРЕННОГО В ВОДЕ КИСЛОРОДА
State system for ensuring the uniformity of measurements. Analyzers of oxygen dissolved in water. Verification procedure
Дата введения 1 января 2013 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
2. Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 1083-ст.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Введение
Настоящий стандарт разработан в целях унификации методик поверки анализаторов растворенного в воде кислорода и приведения их в соответствие с требованиями Федерального закона Российской Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» и постановлений правительства Российской Федерации по вопросам единства измерений.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок анализаторов растворенного в воде кислорода (далее — анализаторы).
Настоящий стандарт распространяется на анализаторы, предназначенные для измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода в диапазоне измерений от 5 до 100000 мкг/дм3 при температуре контролируемой среды от 5 °C до 50 °C.
Межповерочный интервал, предусмотренный методикой поверки, — один год.
Для анализаторов конкретных типов допускается излагать уточнения методик поверки в руководстве по эксплуатации анализатора, не вступающих в противоречие с настоящим стандартом.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
ГОСТ Р 51350-99 (МЭК 61010-1-90) Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 22018-84 Анализаторы растворенного в воде кислорода амперометрические ГСП. Общие технические требования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Раствор с нулевым содержанием растворенного кислорода: раствор натрия сернистокислого, ч.д.а., в дистиллированной воде.
4. Операции поверки
4.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
| Наименование операции | Номер подраздела настоящего стандарта | Обязательность проведения операций при поверке | |
| первичной | периодической | ||
| Внешний осмотр | 8.1 | Да | Да |
| Опробование | 8.2 | Да | Да |
| Определение абсолютной и относительной погрешностей анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода | 8.3 | Да | Да |
| Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры контролируемой среды | 8.4 | Да | Да |
5. Средства поверки
5.1. Для проведения поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.
| Номер подраздела настоящего стандарта | Наименование и тип основного средства поверки, обозначение нормативного документа, основные технические характеристики средства поверки |
| 8.3 | Анализатор кислорода — рабочий эталон единицы массовой концентрации растворенного в воде кислорода <*> (диапазон измерений от 0,1 до 100000 мкг/дм3; погрешность измерений не более 1,5%) |
| 8.3 | Жидкостный термостат (диапазон температур от 10 °C до 50 °C; погрешность установки и поддержания температуры +/- 0,2 °C) |
| 8.3 | Барометр-анероид БАММ-1 (диапазон измерений от 80 до 106 кПа; погрешность +/- 0,2 кПа) |
| 8.3 | Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 (удельная электрическая проводимость не более 5·10-4 См/м) |
| 8.3 | Сернистокислый натрий по ГОСТ 195 |
| 8.3 | Хлористый кобальт по ГОСТ 4525 |
| 8.3 | Магнитная мешалка ММ-5 (температура нагрева до 160 °C; скорость вращения от 400 до 1200 об/мин) |
| 8.3 | Термостатируемый стакан по ГОСТ 1770 (вместимость до 250 см3; погрешность +/- 0,1 см3) |
| 8.3 | Мерная колба по ГОСТ 1770 (вместимость до 250 см3; погрешность +/- 0,1 см3) |
| 8.3, 8.4 | Ртутный термометр по ГОСТ 28498 (диапазон измерений от 0 °C до 100 °C; погрешность +/- 0,1 °C) |
| 8.3 | Весы по ГОСТ Р 53228 (класс точности II) |
| <*> Анализатор кислорода — рабочий эталон единицы массовой концентрации растворенного в воде кислорода (далее — рабочий эталон) поверяется на установке высшей точности по воспроизведению единицы концентрации растворенного в воде кислорода УВТ 108-А-2008 по методике, изложенной в руководстве по эксплуатации УВТ, с использованием поверочных газовых смесей (ПГС). | |
5.2. Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию и свидетельства о поверке по [2], а поверочное оборудование — аттестаты по ГОСТ Р 8.568.
5.3. Допускается использование других средств измерений и испытательного оборудования с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в таблице 2.
6. Требования безопасности
6.1. К монтажу и обслуживанию допускаются лица, изучившие общие правила по технике безопасности и допущенные к работе с электроустановками до 1000 В.
6.2. Подключение разъемов проводят согласно маркировке при отключенном напряжении питания.
6.3. Должны быть выполнены требования безопасной работы в соответствии с [3].
6.4. При проведении поверки необходимо соблюдать общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.3.019.
7. Условия проведения поверки и подготовка к ней
7.1 При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:
- <a id="p100105"></a>температура окружающего воздуха .................... (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100106"></a>относительная влажность воздуха .................... от 30% до 80%;
- <a id="p100107"></a>атмосферное давление .......................... от 84 до 106,7 кПа;
- <a id="p100108"></a>напряжение питающей сети ......................... от 207 до 244 В;
- <a id="p100109"></a>частота питающей сети .............................. (50 +/- 1) Гц.
7.2 Подготовка к поверке
7.2.1. Для проведения операций поверки собирают установку, схема которой приведена в Приложении А.
7.2.2. Основное и вспомогательное оборудование, указанное в таблице 2, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и эксплуатационной документации. Поверяемый анализатор в комплекте с измерительным блоком (ИБ) и датчиком подготавливают к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации (РЭ).
7.2.3 Время прогрева поверяемого анализатора — не менее 5 мин.
8. Проведение поверки
8.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:
- комплектность поверяемого анализатора (ИБ, датчик, соединительные провода) в соответствии с РЭ;
- целостность корпуса датчика, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию анализатора;
- чистоту и целостность соединителей;
- четкость и правильность маркировки в соответствии с РЭ (обозначение анализатора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд).
Анализаторы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.
8.2 Опробование
Опробование осуществляют проверкой функционирования анализатора в разных режимах в соответствии с РЭ.
8.3. Определение абсолютной и относительной погрешностей анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода
8.3.1. Определение погрешности анализатора проводят на установке, схема которой приведена в Приложении А, рисунок А.1.
8.3.2. Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода проводят в растворе с нулевым содержанием растворенного кислорода.
8.3.2.1. В мерной колбе готовят 250 мл водного раствора сернистокислого натрия по ГОСТ 195 массовой концентрацией 50 г/дм3 при температуре 20 °C и отстаивают в закрытой колбе не менее 1 ч. Для ускорения процесса деоксирования раствора рекомендуется добавить в колбу 10 мг хлористого кобальта по ГОСТ 4525. Раствор можно использовать в течение суток с момента приготовления.
8.3.2.2. Приготовленный раствор заливают в термостатируемый стакан 1 (см. рисунок А.1) и закрывают его крышкой 9 (см. рисунок А.1), в которую вставлены датчик поверяемого анализатора, датчик рабочего эталона и термометр.
8.3.2.3. Включают термостат 2 (см. рисунок А.1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20 +/- 0,2) °C. При достижении заданной температуры раствор выдерживают в течение 15 мин.
8.3.2.4. Записывают показания рабочего эталона CД и поверяемого анализатора Cизм.
8.3.2.5 Определяют абсолютную погрешность анализатора \Delta_{\text{С}} , мкг/дм3, по формуле
\Delta_{\text{С}} = \pm |\text{С}_{\text{изм}} - \text{С}_{\text{Д}}|. (1)
8.3.2.6 Определяют относительную погрешность анализатора \delta_{\text{С}} , %, по формуле
\delta_{\text{С}} = \pm \frac{|\text{С}_{\text{изм}} - \text{С}_{\text{Д}}|}{\text{С}_{\text{Д}}} 100. (2)
8.3.2.7. Если абсолютная \Delta_{\text{С}} или относительная \delta_{\text{С}} погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по 8.3.2.1 - 8.3.2.6 повторяют. При получении отрицательного результата поверки вторично анализатор бракуют.
8.3.3. Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации кислорода в воде, насыщенной атмосферным воздухом
8.3.3.1. Датчики поверяемого анализатора и рабочего эталона вынимают из раствора с нулевым содержанием растворенного кислорода, тщательно промывают их чувствительную часть сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. С помощью фильтровальной бумаги или марлевого тампона удаляют оставшиеся капли воды.
8.3.3.2. В чистый термостатируемый стакан наливают 100 см3 дистиллированной воды и выдерживают в течение 1 ч при непрерывном перемешивании. Помещают датчики поверяемого анализатора и рабочего эталона в стакан так, чтобы они находились на расстоянии (20 +/- 10) мм ниже поверхности воды.
8.3.3.3. Включают термостат 2 (см. рисунок А.1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20 +/- 0,2) °C. Выдерживают в течение 15 мин при заданной температуре.
8.3.3.4. Определяют погрешность измерений по 8.3.2.1 - 8.3.2.5.
8.3.3.5. Если абсолютная \Delta_{\text{С}} или относительная \delta_{\text{С}} погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по 8.3.3.1 - 8.3.3.4 повторяют. При получении отрицательного результата поверки вторично анализатор бракуют.
8.4 Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры контролируемой среды
8.4.1. Погрешность при измерении температуры контролируемой среды определяют на отметках 10 °C, 20 °C, 30 °C, 40 °C и 50 °C сравнением показаний датчика температуры поверяемого анализатора с показаниями контрольного термометра.
8.4.2. В соответствии с рисунком А.1 Приложения А собирают установку и проводят следующие операции.
8.4.3. Погружают чувствительную часть датчика поверяемого анализатора и контрольного термометра на глубину 20 — 30 мм в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой дистиллированной водой, имеющей температуру поверяемой отметки.
8.4.4. После выдержки в воде в течение 5 мин снимают показания контрольного термометра и датчика температуры поверяемого анализатора.
8.4.5. Абсолютная погрешность анализатора \Delta_{t} , °C, при измерении температуры контролируемой среды рассчитывается по формуле
\Delta_{t} = \pm |t_{\text{изм}} - t_{\text{Д}}|, (3)
где tизм — температура воды, измеренная датчиком температуры поверяемого анализатора;
tД — температура воды, измеренная контрольным термометром.
8.4.6. Если значение \Delta_{t} , рассчитанное для каждой выбранной температуры поверяемого анализатора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора, результаты поверки признают удовлетворительными. В противном случае анализатор бракуют.
9. Оформление результатов поверки
9.1. При положительных результатах поверки наносят оттиск поверительного клейма в паспорт анализатора, наносят наклейку на анализатор или выдают свидетельство о поверке в соответствии с [2].
9.2. При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по [2] с указанием причин непригодности.
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРА КИСЛОРОДА
Схема установки для поверки анализатора кислорода приведена на рисунке А.1.
1 — термостатируемый стакан; 2 — водяной термостат; 3 — магнитная мешалка; 4 — контрольный термометр; 5 — датчик рабочего эталона; 6 — измерительный блок рабочего эталона; 7 — датчик поверяемого анализатора; 8 — измерительный блок поверяемого анализатора; 9 — крышка стакана; 10 — барометр-анероид
БИБЛИОГРАФИЯ
| [1] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99 |
Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения |
|---|---|---|
| [2] | Правила по метрологии ПР 50.2.006-94 |
Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |
| [3] | ПБ 10-115-96 | Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. |