ГОСТ Р 54221-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Гуминовые препараты из бурых и окисленных каменных углей. Методы испытаний
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 23.12.2010 № 1020-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2012 года.
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 23 декабря 2010 г. № 1020-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГУМИНОВЫЕ ПРЕПАРАТЫ ИЗ БУРЫХ И ОКИСЛЕННЫХ КАМЕННЫХ УГЛЕЙ
Humic substances from brown coals, lignites and oxidized coals. Test methods
1 июля 2012 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Институт горючих ископаемых — научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых» (ФГУП «ИГИ»).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. № 1020-ст.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Введение
Гуминовые препараты — это жидкие, пастообразные и твердые вещества природного происхождения, полученные из бурых и окисленных каменных углей с помощью щелочной обработки. Они обладают биологической, ионообменной и комплексообразующей активностью, их растворы могут использоваться в качестве флокулянтов и поверхностно-активных веществ. Свойства гуминовых препаратов зависят от структуры исходных углей, а также от способа получения. В состав гуминовых препаратов могут входить фульвокислоты, растворимые соли гуминовых кислот (гуматы натрия, калия, аммония), остаточный уголь, минеральная часть угля, минеральные добавки, щелочь.
Приведенные в настоящем стандарте методы испытания позволяют определить вещественный состав гуминовых препаратов и их свойства. Введение национального стандарта на методы испытания позволит объективно оценить качество гуминовых препаратов, полученных из углей для исследовательских целей, а также товарных продуктов, выпускаемых промышленностью, повысить их эффективность и конкурентоспособность.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на гуминовые препараты (ГП), полученные из бурых и окисленных каменных углей для исследовательских целей, а также на товарные ГП, выпускаемые промышленностью: стимуляторы роста (гуматы), органоминеральные удобрения, углещелочные реагенты. Отдельные методы испытаний могут быть использованы в зависимости от назначения ГП для характеристики их качества.
Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний позволяют определить вещественный состав гуминовых препаратов и их свойства.
Настоящий стандарт устанавливает следующие методы испытаний ГП:
- определение содержания влаги;
- определение зольности;
- определение содержания углерода и водорода;
- определение содержания азота;
- определение содержания щелочи;
- определение растворимости в воде;
- определение выхода свободных гуминовых кислот;
- пример определения биологической активности.
Примечание. В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, а обозначения показателей — по ГОСТ 27313.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия
ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия
ГОСТ 2408.1-95 Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12038-84 Семена сельскохозяйственных культур. Методы определения всхожести
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
<*> С 1 января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1 января 2013 г. — в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Приготовление пробы
3.1. Отбор и приготовление аналитических проб твердых ГП проводят по ГОСТ 10742.
Аналитическая проба должна быть измельчена до прохождения через сито (8.3.10) и доведена до воздушно-сухого состояния, которое характеризуется установлением равновесия между влажностью ГП и влажностью окружающей атмосферы. Для достижения воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и оставляют на воздухе при комнатной температуре на минимальное время, необходимое для того, чтобы масса пробы перестала изменяться. Количество пробы при проведении всех указанных в стандарте методов испытаний должно составлять ~ 20 г. До начала определения аналитическую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин., желательно механическим способом.
3.2. Для методов испытания, перечисленных ниже в разделах 4 - 7, жидкие и пастообразные ГП помещают в фарфоровые чашки и выпаривают в сушильном шкафу при 80 °C — 90 °C в токе азота или на воздухе до твердого состояния. Затем готовят пробу согласно 3.1.
Все взвешивания проводят на весах (8.3.9) с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 мг.
4. Метод определения содержания влаги в гуминовых препаратах
Содержание влаги в ГП определяют по ГОСТ Р 52917.
5. Метод определения зольности в гуминовых препаратах
Зольность ГП определяют по ГОСТ 11022.
6. Метод определения содержания углерода и водорода в гуминовых препаратах
Содержание углерода и водорода в ГП определяют по ГОСТ 2408.1.
7. Метод определения содержания азота в гуминовых препаратах
Содержание азота в ГП определяют по ГОСТ 28743.
8. Метод определения содержания щелочи в гуминовых препаратах
8.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в получении из ГП разбавленных водных растворов гуматов, осаждении гуминовых кислот избытком серной кислоты при нагревании, отделении осадка фильтрованием и титровании избытка серной кислоты 0,5 н раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Содержание щелочи в ГП рассчитывают по количеству гидроксида натрия, израсходованного при обратном титровании.
8.2. Реактивы
8.2.1. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч., 0,5 н водный раствор.
8.2.2. Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., 0,5 н водный раствор.
8.3. Аппаратура
8.3.1. Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 +/- 5) °C.
8.3.2. Стаканы химические вместимостью 300 см3 по ГОСТ 25336.
8.3.3 Пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
8.3.4 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
8.3.5. Колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
8.3.6 Колбы мерные вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
8.3.7 Баня водяная.
8.3.8 Фильтры бумажные плотные (синяя лента).
8.3.9. Весы аналитические с пределом допустимой погрешности +/- 0,1 мг по ГОСТ 24104.
8.3.10. Сита лабораторные по ГОСТ Р 51568 с номинальным размером ячеек 212 мкм. Допускается использовать сита с номером нормальной сетки 02 по ГОСТ 6613 (номинальный размер стороны ячейки в свету — 0,200 мм).
8.4. Проведение испытания
8.4.1 Определение содержания щелочи в твердых и пастообразных гуминовых препаратах
Пробу приготавливают по 3.1, определяют влагу по ГОСТ Р 52917 (раздел 4) и зольность по ГОСТ 11022 (раздел 5).
Для проведения анализа отбирают навеску ГП, равную в пересчете на сухую беззольную массу приблизительно 4 г. Навеску ГП взвешивают с пределом допустимой погрешности +/- 0,1 мг и помещают в химический стакан, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды, еще раз перемешивают и затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Через 1 ч пипеткой отбирают 100 см3 раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. В случае неполного растворения ГП кончик пипетки при отборе раствора должен находиться на расстоянии ~ 2 см от поверхности осадка. В колбу с отобранным раствором добавляют 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2). Смесь нагревают до 80 °C, а затем охлаждают до комнатной температуры. Осадок гуминовых кислот отфильтровывают и промывают на фильтре подогретой (40 °C — 50 °C) дистиллированной водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием).
Фильтрат титруют в присутствии индикатора фенолфталеина 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1). Параллельно проводят контрольное титрование 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2) со 100 см3 дистиллированной воды 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1).
8.4.2 Определение содержания щелочи в жидких гуминовых препаратах
200 см3 жидкого ГП количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды, перемешивают и затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Пипеткой отбирают 100 см3 раствора и переносят его в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую добавляют 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2). Смесь нагревают до 80 °C, а затем охлаждают до комнатной температуры. Осадок гуминовых кислот отфильтровывают и промывают на фильтре подогретой (40 °C — 50 °C) дистиллированной водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием).
Фильтрат титруют в присутствии индикатора фенолфталеина 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1). Параллельно производят контрольное титрование 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2) со 100 см3 дистиллированной воды 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1).
8.5. Обработка результатов
8.5.1. Массовую долю щелочи ( X_{NaOH} и X_{KOH} ) в твердых и пастообразных ГП в процентах вычисляют по формулам:
X_{NaOH} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,02 \cdot 100 \cdot 5}{m} (для гидрооксида натрия), (1)
X_{KOH} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,028 \cdot 100 \cdot 5}{m} (для гидроксида калия), (2)
где V_{1} — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3;
V_{2} — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование фильтрата, см3;
0,02 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3;
0,028 — масса гидроксида калия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3;
5 — коэффициент, учитывающий разбавление;
m — масса навески ГП в пересчете на сухое вещество, г, вычисленная по формуле
m = \frac{m_{1}(100 - W^{\text{а}})}{100} , (3)
где m_{1} — масса навески ГП, взятая для анализа, г;
W^{\text{а}} — массовая доля влаги аналитической, определяемая по ГОСТ Р 52917 (раздел 5), %.
8.5.2. Концентрацию щелочи ( Y_{NaOH} , Y_{KOH} и Y_{NH_{4}OH} ) в жидких ГП, выраженную в г/дм3, вычисляют по формулам:
Y_{NaOH} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,02 \cdot 1000 \cdot 5}{V} (для гидроксида натрия), (4)
Y_{KOH} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,028 \cdot 1000 \cdot 5}{V} (для гидроксида калия), (5)
Y_{NH_{4}OH} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,018 \cdot 1000 \cdot 5}{V} (для гидроксида аммония), (6)
где V_{1} — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3;
V_{2} — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование фильтрата, см3;
V — объем жидкого ГП, взятый для анализа, см3;
0,02 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3;
0,028 — масса гидроксида калия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3;
0,018 — масса гидроксида аммония, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3;
5 — коэффициент, учитывающий разбавление.
8.6. Повторяемость
Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в таблице 1.
Максимально допускаемые расхождения между результатами
| Массовая доля щелочи, % массовая | Повторяемость, % абсолютная |
|---|---|
| До 1 | 0,10 |
| >= 1 | 0,15 |
9. Метод определения растворимости гуминовых препаратов в воде
9.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в растворении навески ГП в воде при нагревании на водяной бане при 80 °C в течение 2 ч, фильтровании и определении массы нерастворившегося остатка. Растворимость ГП рассчитывают по потере массы навески ГП на сухое состояние.
9.2. Аппаратура
9.2.1. Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 +/- 5) °C.
9.2.2 Пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
9.2.3 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
9.2.4. Колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
9.2.5 Баня водяная.
9.2.6 Фильтры бумажные плотные (с синей лентой).
9.2.7. Весы аналитические с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 мг по ГОСТ 24104.
9.2.8. Стаканчики для взвешивания с крышками (бюксы) низкой формы из стекла по ГОСТ 25336. Допускается использовать стаканчики для взвешивания из коррозионно-стойкого металла с хорошо подогнанными крышками. Размеры бюксов должны быть такими, чтобы слой ГП не превышал 0,2 г/см2. При навеске топлива 1 г диаметр бюкса составляет не менее 4 см. Условное обозначение: СН-45/13 по ГОСТ 25336.
При подготовке к испытанию бюксы с крышками должны быть вымыты, пронумерованы, высушены до постоянной массы при 105 °C — 110 °C и взвешены. Бюксы должны храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески масса бюкса уточняется.
9.2.9. Эксикатор по ГОСТ 25336 с осушающим веществом для хранения бюксов.
Для охлаждения бюксов разрешается использовать эксикатор без осушающего вещества, снабженный металлической пластиной, предпочтительно алюминиевой или медной.
9.3. Проведение испытания
Для определения растворимости твердых и пастообразных ГП берут навеску ГП массой около 0,1 г в пересчете на сухое вещество. Навеску ГП помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 2 ч на водяной бане при температуре не более 80 °C.
Содержимое колбы фильтруют через предварительно взвешенный фильтр и промывают остаток водой до нейтральной реакции. Затем фильтр с осадком помещают в бюкс, предварительно высушенный при 100 °C и взвешенный. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °C сушат до постоянной массы.
Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность массы при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,002 г. Учитывая массу бюкса и фильтра, определяют массу осадка.
9.4. Обработка результатов
Растворимость в воде твердых ГП S, % (по массе), определяют по формуле:
S = \frac{m - m_{2}}{m} \cdot 100 , (7)
где m — масса навески ГП в пересчете на сухое вещество, вычисленная по формуле (3);
9.5. Повторяемость
Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в таблице 2.
Максимально допускаемые расхождения между результатами
| Растворимость ГП, % (по массе) | Повторяемость, % абсолютная |
|---|---|
| До 40 | 1 |
| >= 40 | 2 |
10. Метод определения выхода свободных гуминовых кислот
10.1. Сущность метода
Сущность метода определения выхода свободных гуминовых кислот в соответствии с ГОСТ 9517 заключается: для твердых и пастообразных ГП — в растворении в воде аналитической пробы ГП при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка, для жидких ГП — в осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.
10.2. Реактивы
10.2.1. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч., 1%-ный водный раствор.
10.2.2. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., 5%-ный раствор.
10.3. Аппаратура
10.3.1 Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 2000\text{мин}^{- 1} .
10.3.2. Муфельная печь, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600 +/- 15) °C.
10.3.3. Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 +/- 5) °C.
10.3.4. Эксикатор по ГОСТ 25336 с гранулированным безводным хлоридом кальция в качестве осушителя.
10.3.5. Стаканы химические вместимостью 300 — 500 см3 по ГОСТ 25336.
10.3.6 Пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
10.3.7 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
10.3.8 Бюксы по ГОСТ 25336.
10.3.9. Колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
10.3.10. Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
10.3.11 Баня водяная.
10.3.12 Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
10.3.13 Фильтры бумажные беззольные плотные (с синей лентой).
10.3.14. Весы аналитические с пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 мг по ГОСТ 24104.
10.4. Определение выхода свободных гуминовых кислот в твердых и пастообразных гуминовых препаратах
10.4.1 Подготовка к анализу
Пробу приготавливают по 3.1. Содержание влаги и зольность определяют, как указано в разделах 4 и 5.
10.4.2 Экстракция гуминовых кислот
Для проведения анализа берут навеску пробы массой около 1 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску ГП помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 2 ч на водяной бане с температурой не более 80 °C. После охлаждения содержимое колбы центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 2000\text{мин}^{- 1} . Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промывают два раза ~ 100 см3 дистиллированной воды, центрифугируя содержимое после каждого промывания, декантируя раствор и собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.
10.4.3 Осаждение гуминовых кислот
Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного фильтрата V. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см3 раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см3 раствора соляной кислоты (10.2.2) для осаждения гуминовых кислот. Образовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора фильтрованием через предварительно взвешенный сухой беззольный фильтр и промывают его водой до нейтральной реакции. Затем фильтр с осадком помещают в бюкс, предварительно высушенный при 80 °C и взвешенный. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °C сушат до постоянной массы.
Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность массы при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г.
Учитывая массу бюкса и фильтра, вычисляют массу высушенных гуминовых кислот m_{1} .
10.4.4 Озоление гуминовых кислот
Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель (10.3.12). Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при температуре (600 +/- 15) °C в течение 2 ч. После озоления тигель охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Контрольные прокаливания проводят при той же температуре в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г.
10.5. Определение выхода свободных гуминовых кислот в жидких гуминовых препаратах
Из жидкого ГП пипеткой отбирают 100 см3 раствора, помещают его в химический стакан. Далее анализ проводят согласно 10.4.3, 10.4.4.
10.6. Обработка результатов анализа
10.6.1. Выход свободных гуминовых кислот (\text{НА })_{f}^{daf} из твердых и пастообразных ГП, выраженный в процентах, вычисляют по формуле
(\text{НА })_{f}^{daf} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot V \cdot 100}{V_{1}m_{3}} , (8)
где m_{1} — масса высушенных гуминовых кислот, г;
m_{2} — масса зольного остатка гуминовых кислот, г;
V — общий объем экстракта гуминовых кислот из навески ГП, см3;
V_{1} — объем экстракта, отобранный для осаждения гуминовых кислот, равный 100 см3;
m_{3} — масса навески ГП в пересчете на сухое беззольное состояние, г, вычисленная по формуле
m_{3} = \frac{m_{4}[100 - (W^{\text{а}} + A^{\text{а}})]}{100} , (9)
где m_{4} — масса навески ГП, взятая для анализа, г;
W^{\text{а}} — массовая доля влаги в аналитической пробе ГП, %;
A^{\text{а}} — зольность аналитической пробы ГП, %.
10.6.2. Вычисление результатов определения выхода гуминовых кислот в пересчете на сухое беззольное состояние проводят по ГОСТ 27313 с точностью до первого десятичного знака.
10.7. Повторяемость
Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в таблице 3.
Максимально допускаемые расхождения между результатами
| Выход свободных гуминовых кислот, % | Повторяемость, % |
|---|---|
| До 25 | 1,0 |
| Свыше 25 до 50 | 2,0 |
| >= 50 | 5,0 |
При расхождении, превышающем указанную величину, производят третье определение и за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух результатов, расхождение между которыми находится в пределах допускаемого.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к результатам каждого из двух предыдущих, то за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений.
11. Метод определения биологической активности гуминовых препаратов (пример тестирования на семенах огурцов)
11.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в определении увеличения всхожести сельскохозяйственных культур (семян огурцов), длины стеблей и корней, а также массы растений под действием ГП (0,01% или 0,005% водный раствор) по сравнению с контрольным опытом (водный раствор). Увеличение указанных показателей отражает биологическую активность ГП.
11.2. Реактивы
11.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
11.2.2. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1%-ный водный.
11.2.3 Спирт этиловый 95%-ный по ГОСТ 18300.
11.3. Аппаратура
11.3.1. Термостат обогреваемый с диапазоном температур от 20 °C до 40 °C.
11.3.2. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 мг.
11.3.3 Чашки Петри.
11.3.4 Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.
11.3.5 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
11.4. Приготовление пробы
Отбор проб семян сельскохозяйственной культуры проводят по ГОСТ 12038. Из пробы семян огурцов, представленной для определения всхожести, выделяют 70 калиброванных семян (35 семян — для холостого опыта и 35 семян — для опыта с раствором ГП).
11.5. Подготовка к анализу
11.5.1. Термостат моют горячей водой с моющими средствами и дезинфицируют раствором марганцовокислого калия (11.2.2) или спиртом (11.2.3). В рабочую камеру термостата ставят поддон с водой.
11.5.2. Чашки Петри моют горячей водой с моющими средствами, ополаскивают раствором марганцовокислого калия (11.2.2), а затем водой.
Допускается стерилизовать чашки Петри в сушильном шкафу при температуре 130 °C в течение 1 ч или кипячением в воде в течение 40 мин.
11.6. Проведение испытания
11.6.1. Семена проращивают в условиях, предусмотренных ГОСТ 12038.
11.6.2. В термостате поддерживают установленную температуру, которую проверяют три раза в день: утром, в середине дня и вечером. Допускается отклонение температуры не более +/- 2 °C.
11.6.3. Проверяют состояние увлажненности ложа ежедневно, при необходимости смачивают его водой комнатной температуры, не допуская переувлажнения.
11.6.4. При проращивании семян на свету необходимо обеспечить их освещенность не менее 8 ч в сутки.
11.6.5. Необходимо обеспечивать постоянную вентиляцию в термостате. Ежедневно на несколько секунд следует приоткрывать крышки чашек Петри.
11.6.7. Оценку и учет проросших семян при определении всхожести проводят в сроки в соответствии с ГОСТ 12038. День закладки семян на проращивание и день подсчета всхожести считают за одни сутки.
Если все семена проросли раньше установленного срока, то окончательный срок учета всхожести может быть сокращен, а при недостаточном развитии проростков продлен до 3 сут, что должно быть отмечено в протоколе испытаний.
11.6.8 К всхожим семенам относят нормально проросшие.
11.6.9. При учете всхожести отдельно подсчитывают нормально проросшие, набухшие, твердые, загнившие и ненормально проросшие семена.
11.6.10. К числу нормально проросших семян относят семена, имеющие хорошо развитые корешки (или главный зародышевый корешок), имеющие здоровый вид первичные листочки.
11.7. Определение биологической активности гуминовых препаратов
На дно чашки Петри помещают двойную прокладку фильтровальной бумаги, которую смачивают 10 см3 раствора ГП в дистиллированной воде (0,01% или 0,005%). В контрольном опыте фильтровальную бумагу смачивают таким же объемом дистиллированной воды. В чашки высевают по 7 семян огурцов, предварительно обработанных слабым раствором перманганата калия в течение 30 мин. Чашки Петри с семенами помещают в темноте в термостат и выдерживают в течение 3 сут при 29,5 °C, а затем еще 6 сут на свету при комнатной температуре. Через 9 сут от начала опыта производят определение всхожести семян, а также измерения длины стеблей, корней и массы растений. Расчеты изменения показателей проводят в процентах к контрольным всходам, повторность пятикратная.
11.8. Обработка результатов
11.8.1 Увеличение всхожести семян под действием ГП, \Delta\text{Б}_{\text{ГП}} , %, вычисляют по формуле
\Delta\text{Б}_{\text{ГП}} = \text{Б}_{\text{ГП}} - \text{Б}_{\text{К}} , (10)
где \text{Б}_{\text{ГП}} — всхожесть семян под действием ГП, %, вычисленная по формуле
\text{Б}_{\text{ГП}} = \frac{(N - X) \cdot 100}{N} , (11)
где N — общее число семян в чашках Петри под действием ГП (равно 35);
X — число семян в чашках Петри под действием ГП, которые не проросли в условиях испытания;
\text{Б}_{\text{К}} — всхожесть семян в контрольных опытах, %, вычисленная по формуле
\text{Б}_{\text{К}} = \frac{(N_{1} - X_{1}) \cdot 100}{N_{1}} , (12)
где N_{1} — общее число семян в чашках Петри в контрольных опытах (равно 35);
X_{1} — число семян в чашках Петри в контрольных опытах, которые не проросли в условиях испытания.
11.8.2 Биологическую активность ГП, определяемую по увеличению массы проростков, Ба(м), вычисляют по формуле
\text{Ба}(\text{м}) = \frac{(\text{м } - \text{м}_{1}) \cdot 100}{\text{м}_{1}} , (13)
где м — среднее значение массы проростков под действием ГП;
\text{м}_{1} — среднее значение массы проростков в контрольных опытах.
11.8.3 Биологическую активность ГП, определяемую по увеличению длины стеблей, Ба(с), вычисляют по формуле
где l — среднее значение длины стеблей проростков под действием ГП;
l_{1} — среднее значение длины стеблей проростков в контрольных опытах.
11.8.4 Биологическую активность ГП, определяемую по увеличению длины корней, Ба(к), вычисляют по формуле
\text{Ба}(\text{к}) = \frac{(l_{2} - l_{3}) \cdot 100}{l_{3}} , (15)
где l_{2} — среднее значение длины корней проростков под действием ГП;
l_{3} — среднее значение длины корней проростков в контрольных опытах.
11.8.5. Вычисление значений показателей, характеризующих биологическую активность ГП, проводят с точностью до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов определений всех проанализированных проб, если отклонения результатов анализа отдельных проб от среднеарифметического значения не превышают указанные в таблице 4.
характеризующих биологическую активность ГП
При отклонении результата от среднеарифметического значения, превышающем указанную величину, данный результат не учитывают.