ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97). Межгосударственный стандарт. Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 12.03.1996 № 160)

(ред. от 01.02.2002)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 11022-90"]:::rst
  n1["ГОСТ 11022-95"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-11022-95" "ГОСТ 11022-95. Межгосударственный стандарт. Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 12.03.1996 N 160)"
  n2["ГОСТ Р 55661-2013"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-r-55661-2013-rosstandart-federalnoe" "ГОСТ Р 55661-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Определение зольности (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 28.10.2013 N 12"
  n3["ГОСТ Р 55661-2026"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-55661-2026" "ГОСТ Р 55661-2026. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Определение зольности (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 10.03.2026 N 20"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
  n2 --> n3
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

Solid mineral fuels. Methods for determination of ash

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97)

Предисловие

1. Разработан МТК 179 «Уголь и продукты его переработки», Комплексным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом обогащения твердых горючих ископаемых Минтопэнерго Российской Федерации (ИОТТ).

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.).

За принятие проголосовали:

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.).

За принятие изменения проголосовали:

3. Раздел 3 настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст ИСО 1171-81 «Твердое минеральное топливо. Определение содержания золы» и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом.

4. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 марта 1996 г. № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5. Взамен ГОСТ 11022-90.

6. Издание (май 2003 г.) с Изменением № 1, принятым в феврале 2002 г. (ИУС 5-2002).

1. Назначение и область распространения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты их обогащения, породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев, каменноугольный, пековый кокс и термоантрацит, а также брикеты из бурого и каменного угля и устанавливает методы определения зольности при медленном и ускоренном озолении.

При разногласиях в оценке зольности топлива, а также при определении зольности породных прослоек определения проводят методом медленного озоления.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3044-84 <*> Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статистические характеристики преобразования

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001 «Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования».

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Метод медленного озоления

Введение

Зола, оставшаяся после сжигания угля или кокса на воздухе, образуется из неорганических соединений, входящих в состав угольного вещества, и из присутствующих минеральных веществ. Количество оставшейся в золе серы частично зависит от условий озоления и для получения сопоставимых результатов определения зольности необходимо строго придерживаться этих условий.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

3.1 Сущность метода

Пробу топлива сжигают в муфельной печи, нагреваемой с определенной скоростью до температуры (815 +/- 10) °C, и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Свойства каменного угля и кокса в отличие от бурого угля и лигнитов допускают более высокие скорости нагрева.

Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2 Аппаратура

3.2.1 Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

&Допускается применять весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.&

3.2.2. Муфельная печь любого типа с максимальной температурой нагрева 900 — 1000 °C, обеспечивающая постоянные температуру и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Вентиляция муфельной печи должна обеспечивать смену воздуха около пяти раз в минуту.

&Допускается применять муфельную печь с естественной вентиляцией.&

Альтернативно используют две муфельные печи любого типа. Одна должна обеспечить постоянную температуру и скорость нагрева до 500 °C, вторая — постоянную температуру (815 +/- 10) °C.

Примечание. Кратность обмена воздуха в минуту (при принудительной вентиляции) можно оценить измерением потока воздуха в дымовом канале муфельной печи с помощью статической трубки Пито и чувствительного манометра.

3.2.3. Тигли, лодочки для сжигания из кварца, фарфора или платины, глубиной от 8 до 15 мм № 1, 2, 3 по ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.

Размер тигля или лодочки должен быть таким, чтобы на 1 см2 поверхности масса пробы топлива не превышала 0,15 г/см2 для угля или 0,10 г/см2 для кокса.

&Применяемые тигли и лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе с осушающим веществом.&

3.2.2, 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.4. Изоляционная пластина из кварца толщиной 6 мм или аналогичное приспособление, размер которого позволяет легко вводить его в муфельную печь.

&Допускается использовать керамические пластины или из огнеупорного материала толщиной не более 5 мм.&

3.2.5. &Термопреобразователь для измерения температуры до 1000 °C по ГОСТ 3044 с измерительным устройством.&

3.2.6. &Щипцы тигельные.&

3.2.7. &Эксикатор по ГОСТ 25336.&

3.3 Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 23083.

Для определения зольности угля или кокса используют аналитическую пробу, измельченную до размера частиц, проходящих через сито с размером ячеек 200 мкм (0,2 мм). При необходимости породу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия массовой доли влаги с атмосферой лаборатории.

Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.

3.4 Проведение испытания

Тигель или лодочку взвешивают (3.2.1), равномерно распределяют 1 — 2 г пробы (3.3) и снова взвешивают.

Примечание. Кварцевые или фарфоровые тигли и лодочки перед первым взвешиванием нагревают до (815 +/- 10) °C, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин и охлаждают так же, как при проведении испытания.

Для бурых углей, лигнитов и горючих сланцев

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь (3.2.2) при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 °C и поддерживают эту температуру в течение 60 мин. Продолжают нагрев до (815 +/- 10) °C в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (815 +/- 10) °C (см. примечание 2 к 3.2.2), и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

Для каменных углей и антрацитов

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 °C и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Далее продолжают нагрев до (815 +/- 10) °C в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (815 +/- 10) °C, и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

Для кокса и термоантрацита

Тигель или лодочку с навеской помещают на пластину (3.2.4), которую сразу помещают в печь, нагретую до (815 +/- 10) °C. Выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

После прокаливания тигель или лодочку вынимают из печи и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя.

Примечание. Сосуд, в котором происходит охлаждение, можно заполнить сухим газом, чтобы уменьшить возможность поглощения влаги золой во время охлаждения. В этом случае лодочку или тигель накрывают крышкой.

После охлаждения тигель или лодочку с зольным остатком взвешивают. Проводят контрольные прокаливания при (815 +/- 10) °C в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока последующее изменение массы станет не более 1 мг.

Примечание. Если результаты испытания необходимо пересчитать на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухого, определяют массовую долю влаги в пробе.

3.5 Обработка результатов

Зольность аналитической пробы A, %, по массе вычисляют по формуле

A = \frac{m_{3} - m_{1}}{m_{2} - m_{1}} \cdot 100 ,

где m_{1} — масса тигля, г;

m_{2} — масса тигля с пробой, г;

m_{3} — масса тигля с золой, г.

Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений — см. 3.6) рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

3.4, 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6 Точность метода

3.6.1. Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

&3.6.2. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное в таблице значение, из той же пробы (3.3) производят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.&

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

3.6.3 Повторяемость

Результаты двух параллельных определений, проведенных в разное время в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования на двух навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы угля, не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.6.4 Воспроизводимость

Средние результаты двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.6.5. Пересчет результатов определения на другие состояния топлива — по ГОСТ 27313.

3.7 Отчет об испытании

Отчет об испытании включает следующее:

• обозначение испытуемого продукта;
• ссылку на используемый метод;

• любые отклонения, отмеченные во время определения;
• любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные;
• дату испытания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Метод ускоренного озоления

4.1. Настоящий метод распространяется на каменные и бурые угли, антрацит и горючие сланцы и предусматривает ускоренное озоление в муфельных печах с естественной вентиляцией и с подачей кислорода.

4.2 Метод ускоренного озоления с естественной вентиляцией

4.2.1 Аппаратура (по 3.2).

Для проведения озоления с естественной вентиляцией муфельная печь должна иметь вытяжную трубу с наружным диаметром 20 — 22 мм и толщиной 1,5 — 2 мм, расположенную в задней стенке ниже отверстия для термопары и выступающую над корпусом муфельной печи на 30 мм.

4.2.2 Подготовка пробы — по 3.3.

4.2.3 Проведение испытания

Нагревают муфельную печь (3.2.2 и 4.2.1) до температуры озоления, °C, которая равна:

815 +/- 10 — для каменных и бурых углей, лигнитов, антрацитов;

865 +/- 10 — для горючих сланцев.

Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженной температуры и в таком положении выдерживают 3 мин при озолении углей и 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями или лодочками продвигают в муфельную печь в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу печи.

Продолжительность озоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:

25 — 35 мин — для каменных углей и антрацита;

20 — 25 мин — для бурых углей и горючих сланцев.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. По окончании озоления пластину с пробами вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и тигли или лодочки с зольным остатком взвешивают.

Обработка результатов анализа — по 3.5, 3.6.

4.2.5 Отчет об испытании — по 3.7.

4.3 Метод ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода

4.3.1 Аппаратура (по 3.2)

Для проведения ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода муфельная печь должна иметь в задней стенке ниже отверстия для термопары отверстие для металлической трубки из жароупорной стали (для подачи кислорода) длиной 350 мм, наружным диаметром 10 — 12 мм и толщиной стенок 1,5 — 2,0 мм. Поверхность трубки должна быть перфорирована, диаметр отверстий 1,5 мм.

Кроме аппаратуры, приведенной в 3.2, применяют:

кислород газообразный по ГОСТ 5583;

реометр-индикатор с поворотными диафрагмами или другой расходомер, обеспечивающий необходимую точность измерения количества подаваемого кислорода.

4.3.2 Подготовка пробы (по 3.3)

4.3.3 Проведение испытания

1 — баллон с кислородом; 2 — манометр; 3 — реометр; 4 — муфельная печь; 5 — отверстия для термопары; 6 — отверстие для трубки

Рисунок. Схема установки для ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода

Нагревают муфельную печь до (865 +/- 10) °C. Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженной температуры и выдерживают в течение 3 мин при озолении бурых, каменных углей и антрацита и в течение 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями или лодочками продвигают в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин, закрывают дверцу и подают кислород со скоростью 3 дм3/мин.

Продолжительность озоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:

4.3.5 Отчет об испытании — по 3.7.