ГОСТ Р 52950-2008. Палладий. Метод определения потери массы при прокаливании

(утв. Приказом Ростехрегулирования от 14.08.2008 № 174-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 52950-2008"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52950-2008" "ГОСТ Р 52950-2008. Палладий. Метод определения потери массы при прокаливании (утв. Приказом Ростехрегулирования от 14.08.2008 N 174-ст)"
  n1["ГОСТ Р 52950-2018"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-32209-2013" "ГОСТ Р 52950-2018. Национальный стандарт Российской Федерации. Палладий. Метод определения потери массы при прокаливании (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 14.11.20"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПАЛЛАДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Palladium. Method for determination of mass loss after ignition

ГОСТ Р 52950-2008

Группа В59

ОКСТУ 1709

1 июля 2009 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Открытым акционерным обществом «Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 «Платиновые металлы».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2008 г. № 174-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированный палладий в порошке с массовой долей палладия не менее 99,8%, предназначенный для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений палладия.

Стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании порошка палладия в диапазоне массовых долей от 0,002% до 0,050%.

2. Сущность метода

Метод основан на прокаливании анализируемой пробы аффинированного палладия при температуре от 850 °C до 950 °C до постоянной массы и определении потери массы (разности массы анализируемой пробы до и после прокаливания) гравиметрическим методом.

3. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52599-2006. Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6563-75. Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

4. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

5. Точность (правильность и прецизионность)

5.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью P = 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) \Delta , стандартные отклонения повторяемости S_{r} и промежуточной прецизионности S_{I(TO)} , значения критического диапазона CR_{0,95}(4) , предела промежуточной прецизионности R_{I(TO)} и предела воспроизводимости R, в зависимости от массовой доли потери массы при прокаливании, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Показатели точности метода (P = 0,95)

В процентах

5.2 Правильность

Систематическая погрешность настоящего метода анализа не является значимой в указанных диапазонах массовых долей потери массы при прокаливании.

5.3 Прецизионность

5.3.1. Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон CR_{0,95}(4) для n = 4 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.3.2. В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением предела промежуточной прецизионности R_{I(TO)} , указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.3.3. Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 7 и 8 настоящего стандарта, могут различаться с превышением предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-1, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

6. Требования

6.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности регламентированы в ГОСТ Р 52599.

6.2 Требования к квалификации исполнителей

К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

7. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °C.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0001 г.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые № 100 с крышками № 101 по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.

Часы общего назначения.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

8. Проведение анализа

8.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 — 15 мин при температуре от 850 °C до 950 °C. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, восстанавливают платиновый тигель пламенем водорода до получения серой поверхности тигля, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (от 15 °C до 30 °C) в течение 40 мин, взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0001 г.

Операцию прокаливания, восстановления, охлаждения и взвешивания тигля повторяют до получения постоянной массы.

Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.

8.2. В тот же платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают от 4,5 до 5,5 г анализируемого металла и взвешивают тигель с металлом с погрешностью не более +/- 0,0001 г. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 850 °C до 950 °C в течение 40 — 45 мин, затем извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи, восстанавливают анализируемый металл в тигле пламенем водорода в течение 2 — 3 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры от 15 °C до 30 °C в течение 40 мин и взвешивают, определяя массу тигля с навеской прокаленного металла.

Операцию прокаливания, восстановления, охлаждения и взвешивания тигля с металлом повторяют до получения постоянной массы, сократив время прокаливания до 10 — 15 мин.

Критерием оценки доведения тигля с металлом до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.

9. Обработка результатов, оценка их приемлемости и получение окончательного результата анализа

9.1 Потери массы при прокаливании (массовую долю) X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1}}{m} 100 , (1)

где m_{1} — разность массы платинового тигля с навеской палладия до и после прокаливания и восстановления, г;

m — навеска палладия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений, вычисленных до четвертого десятичного знака и округленных до третьего десятичного знака.

9.2. Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов ( X_{\text{макс}} - X_{\text{мин}} ) с критическим диапазоном CR_{0,95}(n) . Критический диапазон CR_{0,95}(n) рассчитывают по формуле

CR_{0,95}(n) = f(n)S_{r} , (2)

где f(n) — коэффициент критического диапазона,

n — число параллельных определений;

S_{r} — стандартное отклонение повторяемости.

Значения S_{r} и f(n) приведены в таблицах 1 и 2 соответственно.

Таблица 2

Коэффициенты критического диапазона f(n)

Если диапазон результатов четырех параллельных определений ( X_{\text{макс}} - X_{\text{мин}} ) не превышает критический диапазон CR_{0,95}(4) , все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR_{0,95}(4) , проводят еще четыре параллельных определения.

Если для полученных восьми параллельных определений значение ( X_{\text{макс}} - X_{\text{мин}} ) не превышает критический диапазон CR_{0,95}(8) , то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае, в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений.

10. Контроль точности (промежуточной прецизионности и воспроизводимости)

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности R_{I(TO)} , указанный в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости R, указанный в таблице 1.