ГОСТ Р 51463-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины сычужные и казеинаты. Метод определения массовой доли золы
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 618-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований Технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.2002.
от 22 декабря 1999 г. № 618-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Rennet caseins and caseinates. Method for determination of ASH content
Предисловие
1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. 618-ст.
3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5545-78 «Сычужные казеины и казеинаты. Определение золы (арбитражный метод)».
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сычужные казеины и казеинаты (за исключением аммонийного) и устанавливает метод определения массовой доли золы сжиганием контрольной пробы при температуре (825 +/- 25) °C.
Метод определения основан на минерализации навески продукта при температуре (825 +/- 25) °C и вычислении массовой доли золы.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ Р 51464-99 Казеины и казеинаты. Определение массовой доли влаги
ОСТ 16.0.801.397-87 Электропечи сопротивления лабораторные. Общие технические условия
ИСО 707-97 <*> Молоко и молочные продукты. Метод отбора проб.
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего международного стандарта.
3. Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
массовая доля золы в сычужных казеинах и казеинатах: Частное от деления массы остатка навески продукта после минерализации на массу навески продукта, умноженное на 100.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная с регулируемым обогревом.
Печь электрическая с воздушной циркуляцией или печь муфельная лабораторная, обеспечивающая температурный режим (825 +/- 25) °C.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Тигли кварцевые по ГОСТ 19908, типа ТКВП, диаметром 48 мм и высотой 53 мм или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, диаметром 45 мм и высотой 5 мм или диаметром 55 мм и высотой 70 мм.
Измельчающее устройство, позволяющее измельчать пробу без нагрева, потери или поглощения влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм с ячейками номинальным размером стороны 500 мкм.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
5. Отбор проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.
6. Подготовка к определению
6.1 Подготовка пробы
6.1.1. В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50 +/- 1) г казеината или казеина, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2. Тщательно перемешанную пробу переносят и просеивают на лабораторном сите.
6.1.3. Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшего определения.
6.1.4. Если проба полностью или частично не проходит, то вновь (50 +/- 1) г пробы измельчают на измельчающем устройстве. Затем пробу полностью просеивают и переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. При подготовке пробы к определению необходимо исключить попадание влаги в пробу.
6.2 Подготовка тиглей
6.2.1. Два тигля прокаливают 60 мин в муфельной печи при температуре (825 +/- 25) °C. Затем помещают их в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и измеряют массу тигля с отсчетом результата до 0,1 мг.
7. Проведение определения
7.1. В два тигля помещают навески массой (3,0 +/- 0,2) г каждая, выделенные из подготовленной пробы, и взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг. Тигли с содержимым выдерживают на электрической плитке в вытяжном шкафу до полного обугливания пробы, не допуская воспламенения.
7.2. Помещают тигли в муфельную печь и выдерживают 60 мин при температуре (825 +/- 25) °C до полного сгорания углерода и появления белого цвета золы, то есть озоления навески. Затем тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Остывшие тигли взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.
7.3. Навеску вновь помещают в муфельную печь и повторяют озоление, охлаждают и взвешивают до тех пор, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 1,0 мг или начнет увеличиваться. За окончательный результат определения берут среднее арифметическое значение двух последних взвешиваний.
Вычисления проводят до второго знака после запятой с последующим округлением результатов определения до первого знака после запятой.
8. Обработка результатов
8.1 Массовую долю золы W_{1} , %, вычисляют по формуле
W_{1} = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{0}} \cdot 100 , (1)
m_{1} — масса тигля с золой, г;
m_{2} — масса пустого подготовленного тигля, г, по 6.2.1.
8.2 Массовую долю золы в пересчете на сухое вещество W_{2} , %, вычисляют по формуле
где W_{\text{в}} — массовая доля влаги в навеске, %. Определение массовой доли влаги — по ГОСТ Р 51464.
9. Метрологические характеристики
9.1 Сходимость
Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 0,15% массовой доли золы в интервале доверительной вероятности P = 0,95.
9.2 Воспроизводимость
Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,25% массовой доли золы в интервале доверительной вероятности P = 0,95.