ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99). Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 576-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 51421-99"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51421-99" "ГОСТ Р 51421-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов (принят и введен в действ"
  n1["ГОСТ ISO 6495-1-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6495-1-2017" "ГОСТ ISO 6495-1-2017. Межгосударственный стандарт. Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов. Часть 1. Титриметрический метод (введен в действие Приказом "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 22 декабря 1999 г. № 576-ст

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ХЛОРИДОВ

Feeds, mixed feeds, raw material. Determination of water-soluble chlorides content

ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99)

Предисловие

1. Разработан Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № М98 42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы».

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы».

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 576-ст.

3. Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6495-99 «Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов», за исключением 2, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5 и 6.

4. Введен впервые.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий.

2. Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80 <*>. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

<*> Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ИСО 3696-88 <**>. Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания.

<**> Оригинал ИСО находится по ВНИИКИ Госстандарта России.

3. Сущность метода

Хлориды экстрагируют из испытуемой пробы водой. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, проводят осветление экстракта. Экстракт подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают титрованным раствором азотнокислого серебра, избыток которого определяют титрованием раствором роданистого аммония или калия.

4. Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.1 Вода, не менее 3-ей степени чистоты по ИСО 3696.

4.2 Ацетон.

4.3. н-Гексан.

4.4 Азотная кислота плотности 1,38 г/см3.

4.5 Активированный уголь, свободный от хлоридов и не поглощающий их.

4.6. Железо (III) аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Готовят из NH_{4}Fe(SO_{4})_{2} \cdot 12H_{2}O .

4.7 Раствор Карреца I

10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия [K_{4}Fe(CN)_{6} \cdot 3H_{2}O] растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см3 водой.

4.8 Раствор Карреца II

21,9 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(CH_{3}COO)_{2} \cdot 2H_{2}O] растворяют в дистиллированной воде и добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до 100 см3 водой.

4.9 Роданистый аммоний или калий

Готовят из стандарт-титра c(NH_{4}SCN) или c (KSCN) = 0,1 моль/дм3.

4.10 Азотнокислое серебро

Готовят из стандарт-титра, c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

5. Средства контроля

Используют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1 Роторный встряхиватель частотой вращения от 35 до 40 об/мин.

5.2. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 200 и 500 см3 и допускаемой относительной погрешностью +/- 0,2%.

5.3. Пипетки вместимостью 5, 25 см3 и допускаемой относительной погрешностью +/- 1%.

5.4. Бюретки вместимостью 25 см3 допускаемой относительной погрешностью +/- 1%.

5.5. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

6. Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Важно, чтобы в лабораторию поступила проба действительно представительная и без повреждений или изменений при транспортировке или хранении.

7. Подготовка испытуемых проб

Подготовка проб к анализу — по ГОСТ Р 51419.

8. Проведение испытания

8.1 Выбор способа приготовления испытуемого раствора

Если испытуемая проба не содержит органическое вещество, поступают по 8.2. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, поступают в соответствии с 8.3, за исключением проб кормовых средств, подвергшихся тепловой обработке, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами (например, декстринизированный крахмал). В этом случае поступают в соответствии с 8.4.

8.2 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, не содержащих органическое вещество

Взвешивают на весах 2-го класса точности навеску пробы массой не более 10 г с предполагаемым содержанием хлоридов не более 3 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу приливают 400 см3 воды температурой около 20 °C.

Колбу встряхивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (получают экстракт объемом V_{i} ), перемешивают и фильтруют.

Далее поступают в соответствии с 8.5.

8.3. Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в 8.4

Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, и 1 г активированного угля помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу приливают 400 см3 воды температурой около 20 °C и 5 см3 раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом V_{i} ), перемешивают и фильтруют.

Далее поступают в соответствии с 8.5.

8.4. Подвергшиеся тепловой обработке кормовые средства, льняные жмыхи и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидными веществами (например, декстринизированный крахмал)

Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Добавляют 1 г активированного угля, приливают 400 см3 воды температурой около 20 °C и 5 см3 раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом V_{i} ) и перемешивают. Декантируют (если необходимо, центрифугируют). При помощи пипетки 100 см3 жидкости переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и фильтруют.

8.5 Титрование

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см3 (объем V_{a} ) испытуемого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см3 водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 2 см3 насыщенного раствора железо (III) аммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка азотнокислого серебра).

Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см3 избытка (конечный объем V_{s1} ). Колбу энергично встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно добавить 5 см3 n-гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (конечный объем V_{t1} ).

8.6 Холостой опыт

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.

Анализируют две навески испытуемой пробы.

9. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе X, %, выраженную в виде хлористого натрия, вычисляют по формуле

X = \frac{M[(V_{s1} - V_{s0})c_{s} - (V_{t1} - V_{t0})c_{t}]}{m} \times \frac{V_{i}}{V_{a}} \times f \times 100 , (1)

где M — молярная масса хлористого натрия, г/моль (M = 58,44 г/моль);

V_{s1} — объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого раствора, см3;

V_{s0} — объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании раствора в холостом опыте, см3;

c_{s} — молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

V_{t1} — использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования испытуемого раствора, см3;

V_{t0} — использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в холостом опыте, см3;

c_{t} — молярная концентрация раствора роданистого аммония или калия, моль/дм3;

m — масса навески, мг;

V_{i} — объем испытуемого раствора, приготовленного по 8.2, 8.3 и 8.4, см3 (V_{i} = 500\text{см}^{3}) ;

f — фактор разбавления (f = 2 — для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами; f = 1 — для других кормов).

Результаты выражают с точностью до:

0,05% хлористого натрия при его массовой доле менее 1,5%;

0,1% хлористого натрия при массовой доле более или равной 1,5%.

10. Точность

10.1 Межлабораторный опыт

Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в Приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации и другой матрицы, чем приведенные в Приложении А.

10.2 Сходимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости r, %, вычисляемый по формуле

r = 0,134(w_{wc})^{0,521} , (2)

где w_{wc} — среднее арифметическое значение двух единичных результатов испытания.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости R, %, вычисляемый по формуле

R = 0,552 + 0,135w_{wc} , (3)

где w_{wc} — среднее арифметическое значение двух единичных результатов испытания.

11. Протокол испытания

• всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
• метод отбора пробы, если он известен;
• метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
• все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;
• полученный результат испытания или,
• если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.

Приложение А (справочное)

Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК34/ПК10 «Корма для животных» в 1987 г. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.

Статистические результаты межлабораторного опыта

(справочное)

[1] ИСО 6497. Корма для животных. Методы отбора проб.