ГОСТ 7619.9-81. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения фосфора
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.02.1981 № 1195)
(ред. от 21.07.1986)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Fluorite. Method for determination of phosphorus content
(код введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен
с 1 января 1982 года до 1 июля 1987 года
Разработан Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: М.Л. Петрова (руководитель темы), Ю.Н. Шамсутдинова, А.Г. Ищенко.
Внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195.
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на образовании в кислой среде комплекса фосфорномолибденовой кислоты и последующем восстановлении тиомочевиной до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет (окраска устойчивая 1 — 2 ч).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-81.
1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного ведения анализа на фосфор стандартного образца флюоритового концентрата № 1822-80 или ему подобного.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1 Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;
абзацы третий, четвертый исключены с 1 января 1987 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182.
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182)
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:5;
кислоту борную по ГОСТ 9656-75;
абзацы восьмой, девятый исключены с 1 января 1987 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182.
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78, 10 г/дм3;
тиомочевину по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 100 г/см3;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75; готовят следующим образом: 2 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного в эксикаторе над серной кислотой в течение 2 суток, прокаливают во взвешенном платиновом тигле, постепенно повышая температуру до 700 °C. Прокаливание повторяют до постоянной массы. Если при проверке потеря массы составила от 13,15 до 13,40%, то взятый реактив соответствует ГОСТ 4198-75 квалификации химически чистый (х.ч.);
смешанный реактив из расчета на одну пробу; готовят следующим образом: смешивают последовательно 4 см3 серной кислоты, 1 см3 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевины и 4 см3 раствора аммония молибденовокислого;
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182)
раствор А; готовят следующим образом: 4,393 г калия фосфорнокислого однозамещенного, высушенного до постоянной массы при 100 — 105 °C, растворяют в воде и доливают водой до 1 дм3. 1 см3 раствора А содержит 1 мг фосфора. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1, таблица 1. Исключены с 1 января 1987 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182.
3.2. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 г борной кислоты и 50 см3 соляной кислоты. Умеренно кипятят на плитке в течение 30 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают 10 см3 анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 14 см3 смешанного реактива, обмывают горло колбы тонкой струей воды и оставляют на 15 мин.
Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 597 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182)
По величине оптической плотности испытуемого раствора находят массовую долю фосфора по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в десять мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают микробюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу раствор не отмеривают.
В каждую колбу приливают по 14 см3 смешанного реактива и далее поступают, как указано в п. 3.2.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2182)
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный раствор фосфора.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
Правильность построения градуировочного графика проверяют по стандартному образцу состава флюоритового концентрата.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю (X) фосфора в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100}{V_{1} \cdot m \cdot 1000} ,
где m1 — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
V1 — объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;
m — масса навески плавикового шпата, г.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.
| Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| От 0,01 до 0,05 | 0,005 |
| Св. 0,05 « 0,1» | 0,01 |
| « 0,1 » 0,3 | 0,015 |
| « 0,3 » 0,5 | 0,02 |
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.