ГОСТ 7619.12-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения содержания окиси бария

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1977 № 809)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ БАРИЯ

Fluorite. Method for the determination of barium oxide content

ГОСТ 7619.12-77

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809 срок действия установлен

Разработан Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект).

Зам. директора по научной работе В.А. Аврамов.

Руководитель темы Г.Н. Верхотуров.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии А.П. Снурников.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).

Директор А.В. Гличев.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809.

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрографический метод определения содержания бария в пересчете на окись бария.

Метод основан на нахождении спектральной линии искомого элемента в пробе при испарении ее в смеси с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге переменного тока и измерении ее интенсивности.

Элементам сравнения служит кальций.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

Спектрограф дифракционный марок ДФС-13, ДФС-8 или спектрограф марки ИСП-51 с камерой УФ-85 или аналогичный с разрешающей способностью (линейной дисперсией) 0,3 — 0,6 нм/мм;

источник питания дуги переменного тока;

микрофотометр типа МФ-2;

станок и фрезы для заточки электродов;

штатив вертикальный с осветителем;

ступку агатовую или яшмовую;

электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм;

фотопластинки «Микро» и спектральные типов I и II чувствительностью соответственно 60 — 130 ед., 1 — 2 ед. и 16 ед. по ГОСТ 10691.0-73, размером 9 x 12 см;

порошок угольный, истертый до крупности 0,063 мм;

барий сернокислый по ГОСТ 3158-75;

кальций фтористый, ос.ч.;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-66;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, фиксаж, раствор концентрации 250 г/л.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Электроды для анализа готовят следующим образом:

верхний угольный электрод затачивают на усеченный конус на длину 5 мм с площадкой диаметром 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм и толщиной стенок 0,75 мм. Канал электрода должен иметь боковое отверстие диаметром 1 мм на глубине 2,8 мм.

3.2 Проявитель метоловый готовят следующим образом:

1 г метола растворяют в 500 — 700 мл воды, прибавляют 12 г сульфита натрия, 5 г гидрохинона, 12 г углекислого натрия, 0,4 г бромистого калия и приливают воды до 1000 мл.

3.3. Для приготовления стандартных образцов с известным содержанием определяемого элемента все реактивы должны быть истерты до крупности 0,0063 мм.

В качестве основы используют фтористый кальций, в котором содержание бария определяют спектральным методом добавок. При этом барий определяют не менее чем из пяти отдельных навесок (по три параллельные экспозиции) и полученные результаты усредняют.

Стандартный образец готовят следующим образом: 1,5229 г сернокислого бария и 8,4771 г фтористого кальция тщательно истирают с добавлением спирта в ступке в течение 2 ч. Стандартный образец содержит 10% окиси бария.

Далее отвешивают 1 г стандартного образца и 9 г основы и полученную смесь тщательно истирают с добавлением спирта. 10 г этого стандартного образца содержит 1% окиси бария.

Стандартные образцы, содержащие 0,001; 0,003; 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,01; 0,3 и 0,5% окиси бария, готовят последовательным разбавлением предыдущего стандартного образца основой. Перемешивание производят тем же способом, что и при приготовлении исходного стандартного образца.

Содержание окиси бария в стандартных образцах рассчитывают как сумму введенного содержания и содержания его в основе.

Стандартные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 1:1 по массе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,1 г тщательно истирают в ступке с 0,1 г угольного порошка с добавлением спирта. Полученной смесью наполняют по объему отверстия трех угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 12 А. Межэлектродный промежуток 1,5 мм. Спектр экспонируют 1,5 мин. Система освещения входной щели спектрографа — трехлинзовая. Ширина щели 0,01 мм. Расстояние между электродами поддерживают постоянным в течение всего времени экспонирования, наблюдая проекции электродов на промежуточной диафрагме высотой 5 мм.

Каждую навеску и стандартный образец сжигают по два раза на одну и ту же фотопластинку. Продолжительность проявления фотопластинок указана на их упаковке.

На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента и элемента сравнения. Ступень ослабителя выбирают в зависимости от интенсивности линии бария и линии сравнения.

Аналитические линии и интервалы определяемых концентраций окиси бария указаны в табл. 1.

Аналитические линии, нм	Интервал определяемых концентраций, %
\frac{Ba455,4}{Ca326,9}	0,001 — 0,02
\frac{Ba307,1}{Ca451,2}	0,01 — 1

В спектрах стандартных образцов и анализируемой навески плавикового шпата находят разность почернений (\Delta S) между аналитической линией и линией сравнения.

4.2. По данным фотометрирования стандартных образцов строят градуировочный график в координатах \Delta S - lgC , где C — содержание окиси бария в стандартных образцах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По данным измерения почернения аналитической линии бария в спектре анализируемой навески плавикового шпата по градуировочному графику находят содержание окиси бария в пробе.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Массовая доля окиси бария в плавиковом шпате, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,001 до 0,005	0,0005
Св. 0,005 « 0,01»	0,0025
« 0,01 » 0,03	0,003
« 0,03 » 0,06	0,008
« 0,06 » 0,1	0,01
« 0,1 » 0,3	0,02
« 0,3 » 1	0,03

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

---