ГОСТ 7619.11-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения содержания окиси стронция

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1977 № 808)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ СТРОНЦИЯ

Fluorite. Method for the determination of strontium oxide content

ГОСТ 7619.11-77

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 808 срок действия установлен

Разработан Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект).

Зам. директора по научной работе В.А. Аврамов.

Руководитель темы М.Л. Петрова.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии А.П. Снурников.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).

Директор А.В. Гличев.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 808.

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения содержания стронция в пересчете на окись стронция.

Метод основан на измерении интенсивности спектральной линии стронция в пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

фотометр пламенный эмиссионный с монохроматором;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 1:1;

калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, раствор концентрации 10 г/л;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-66, ос.ч., раствор концентрации 125 г/л; готовят следующим образом: 125 г соли растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 50 г/л кальция;

стронций углекислый, ос.ч.;

стандартные растворы стронция:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1,427 г углекислого стронция растворяют в 100 мл воды с добавлением 2 — 3 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и кипятят 2 — 3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А соответствует 1 мг окиси стронция;

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают 100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. 1 мл раствора Б соответствует 0,1 мг окиси стронция.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 г углекислого калия-натрия и сплавляют при 850 — 900 °C в течение 15 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 150 мл горячей воды и нагревают до полного выщелачивания. Тигель вынимают и обмывают водой над стаканом. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5 — 8 раз раствором углекислого натрия и 5 — 6 раз горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок смывают с фильтра в стакан, где проводилось выщелачивание. Фильтр промывают 15 мл теплой разбавленной 1:1 соляной кислотой и 10 мл этой же кислоты обмывают стенки стакана. Далее фильтр промывают 7 — 8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, где проводилось выщелачивание.

Раствор в стакане кипятят 5 мин для удаления углекислого газа, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фотометрируют при длине волны излучения 460,7 нм. Область спектра — видимая. Источником атомизации служит воздушно-бутан-пропановое или воздушно-ацетиленовое пламя.

По измеренной интенсивности спектральной линии стронция в пламени для анализируемого раствора устанавливают концентрацию окиси стронция по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мл стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 мл раствора углекислого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/мл окиси стронция. Растворы фотометрируют, как указано в п. 3.1.

Далее вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений интенсивности спектральной линии стронция в пламени для каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям интенсивности спектральной линии стронция для стандартных растворов и известным концентрациям окиси стронция строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю окиси стронция в плавиковом шпате (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{C \cdot V \cdot 100}{m \cdot 10^{6}} ,

где C — концентрация окиси стронция, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

V — объем мерной колбы, мл;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в таблице.

Массовая доля окиси стронция в плавиковом шпате, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,005 до 0,01	0,0025
Св. 0,01 « 0,03»	0,003
« 0,03 » 0,06	0,006
« 0,06 » 0,1	0,01

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

---