ГОСТ 5828-77* (СТ СЭВ 1752-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1977 № 1499)
(ред. от 01.06.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 января 1989 года. Документ введен в действие с 1 января 1978 года. Взамен ГОСТ 5828-67.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Dimethylglioxime. Specifications
ГОСТ 5828-77* (СТ СЭВ 1752-79)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499 срок введения установлен
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
Переиздание (март 1981 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1980 г. (ИУС 9 — 1980 г.).
Настоящий стандарт распространяется на реактив — диметилглиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтоватым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малорастворимый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.
Формулы: эмпирическая C4H8N2O2
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 116,12.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752-79.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям диметилглиоксим должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
3.2 Определение массовой доли диметилглиоксима
3.2.1 Реактивы, растворы и посуда
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.
Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74, раствор готовят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiSO4·7H2O) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор A).
25 см3 раствора A помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 5 см3 раствора аммиака, 2 см3 уксусной кислоты и перемешивают (раствор B). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 20 см3 этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор B, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промывают 30 — 40 см3 воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120 °C до постоянной массы.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю диметилглиоксима (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 0,80384 \cdot 100}{m} ,
где m1 — масса высушенного осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,80384 — коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу диметилглиоксима;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 220 °C. Скорость нагревания в пределах последних 10 — 15 °C — 3 °C/мин.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 434-77 из навески 4 г препарата, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ
3.5.1 Реактивы и посуда
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.
Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.5.2 Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 250 см3 этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, промытый 50 см3 спирта, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, промывают остаток на фильтре 50 см3 этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 105 °C до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.3 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m — масса навески препарата, г;
m1 — масса остатка после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
Допускается заканчивать определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.6 Определение чувствительности к никелю
3.6.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 1%-ный раствор в этиловом спирте.
Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг Ni в 1 см3. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.
3.6.2 Проведение анализа
0,25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 этилового спирта при нагревании на горячей водяной бане.
По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают.
В три мерные колбы вместимостью по 25 см3 вносят 1, 2, 3 см3 раствора никеля, содержащих соответственно 0,01; 0,02 и 0,03 мг Ni, прибавляют по 15 см3 воды, перемешивают, прибавляют по каплям раствор йода до неисчезающей желтой окраски (около 0,5 см3). Затем при тщательном перемешивании прибавляют раствор аммиака до исчезновения желтой окраски и еще по 1,25 см3 его избытка, по 1,25 см3 раствора анализируемого препарата, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание никеля, а на оси ординат — значения оптических плотностей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,01 мг Ni в 25 см3, будет не менее 0,08, а градуировочный график будет иметь вид прямой линии.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-5, 2-6, 2-7, 2-9.
Группа фасовки: I, II, III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества диметилглиоксима требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Диметилглиоксим в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.