ГОСТ 33946-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Гравиметрический метод определения массовой доли золы
(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.02.2017 № 34-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 № 19). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 4, 2020. Документ введен в действие с 01.01.2018.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 51432-99"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51432-99" "ГОСТ Р 51432-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы (принят и введен в действие Постановлением Госстандарта " n1["ГОСТ 33946-2016"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-33946-2016" "ГОСТ 33946-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Гравиметрический метод определения массовой доли золы (введен в действие Приказом Росстандарта от 06.02.2017 N 34-с" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. № 34-ст
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Juice products. Gravimetric method for determination of ash mass fraction
Дата введения 1 января 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования» (ФБГНУ «ВНИИТеК»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. № 91-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. № 34-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33946-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки (далее — соковая продукция) и устанавливает гравиметрический метод определения (измерения) массовой доли золы.
Диапазон измерений массовой доли золы от 0,1% до 1,5% включительно.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013 <**> Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания
<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения
<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*4> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<*4> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 33276-2015 Продукция соковая. Методы определения относительной плотности
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 зола: Остаток минеральных веществ, полученный в результате полного сжигания органической части навески соковой продукции при температуре (525 +/- 25) °C в условиях, установленных настоящим стандартом.
4. Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли золы путем взвешивания остатка, полученного после разложения органических веществ пробы соковой продукции в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °C.
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,02 мг.
Баня водяная лабораторная или лампа инфракрасная, обеспечивающие поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 5 °C.
Электропечь сопротивления муфельная с диапазоном нагрева от 150 °C до 700 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 25 °C.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 °C до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 5 °C.
Тигли фарфоровые высокие или низкие по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 25 см3.
Эксикатор 2-230 или 2-290 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или другим осушителем.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., с массовой долей нелетучего остатка не более 1·10-3%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не уступающих вышеуказанным.
6. Отбор и подготовка проб
Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.
Определение золы в осветленной соковой продукции и соковой продукции с мякотью до 10% включительно проводят без разбавления.
Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствии с [1, приложение 2]. Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ ISO 2173 или ГОСТ 33276.
7. Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают следующие условия:
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие на измерения массы и объема.
8. Подготовка к проведению измерений
Тигли промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водопроводной водой и тщательно ополаскивают водой по ГОСТ ISO 3696 несколько раз, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г (m).
9. Проведение измерений
9.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
9.2 Пробу соковой продукции массой 25 г (m1), взвешенной с точностью до 0,001 г, вносят в подготовленный по разделу 8 тигель и упаривают досуха на водяной бане при температуре (100 +/- 1) °C или под инфракрасной лампой до испарения влаги, не допуская бурного кипения или разбрызгивания содержимого.
Примечание - Для обеспечения нагрева может быть использовано другое оборудование, гарантирующее отсутствие потерь неорганических веществ.
9.3 Тигель с остатком переносят щипцами в муфельную печь и проводят озоление при температуре (525 +/- 25) °C до тех пор, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле не приобретет белый или серый цвет. Повышение температуры осуществляют постепенно.
Примечание - Для ускорения разложения органических веществ золу смачивают осторожным добавлением по каплям 1 — 2 см3 концентрированной перекиси водорода, снова упаривают и озоляют в муфельной печи. При необходимости эту операцию повторяют несколько раз, пока зола не приобретет белый или слегка сероватый оттенок.
Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают его (m2) с точностью до 0,001 г. Снова прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,001 г.
Данные операции повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.
10. Обработка и оформление результатов измерений
10.1 Массовую долю золы в соковой продукции X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{m_{2} - m}{m_{1}} \cdot 100 , (1)
где m2 — масса тигля с золой после минерализации пробы (см. 9.3), г;
m1 — масса пробы соковой продукции (см. 9.2) г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.
10.2 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости rотн, при P = 0,95
|X_{1} - X_{2}| \leq 0,001 \cdot r_{\text{отн}} \cdot \overline{X} , (2)
где X1, X2 — результаты параллельных измерений массовой доли золы, вычисленные по формуле (1), %;
rотн — значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.
В случае невыполнения условия (2) получают еще два результата параллельных измерений и в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).
10.3 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием настоящего стандарта в виде
\overline{X} \pm \Delta , при P = 0,95,
где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли золы, %, признанных приемлемыми по 10.2;
\pm \Delta — границы абсолютной погрешности измерения массовой доли золы, %, вычисляемые по формуле
\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{X} , (3)
где \delta — значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.
Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
Если массовая доля золы выходит за пределы границы диапазона измерений, то приводят следующую запись в журнале: «Массовая доля золы менее 0,1%» или «Массовая доля золы более 1,5%».
10.4 В протоколе испытаний указывают:
- всю информацию, необходимую для идентификации пробы;
- результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом;
- значение массовой доли растворимых сухих веществ или относительной плотности для концентрированной соковой продукции.
11. Метрологические характеристики
При соблюдении условий, указанных в разделе 7, значения относительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.
12.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле
|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq 0,01 \cdot CD_{0,95} \cdot \overline{X} , (4)
где \overline{X_{1}} , \overline{X_{2}} — окончательные результаты измерений массовой доли золы, полученные в первой и во второй лабораториях, %;
CD0,95 — значение критической разности (см. таблицу 1), %;
\overline{X} — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли золы (см. 10.2), полученных в первой и во второй лабораториях, %.
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
13. Контроль качества результатов измерений в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).
14. Требования безопасности
14.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.
Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории.
14.2 Требования к квалификации персонала
К проведению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудованием, освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории.
Библиография
| [1] | ТР ТС 023/2011 | Технический регламент Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» |
|---|