ГОСТ 33276-2015. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Методы определения относительной плотности
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.07.2015 № 993-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 35, 106), а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 № 19). Документ введен в действие с 01.01.2017.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 51431-99"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51431-99" "ГОСТ Р 51431-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности (принят и введен в действие Постановлением Госст" n1["ГОСТ 33276-2015"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-33276-2015" "ГОСТ 33276-2015. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Методы определения относительной плотности (введен в действие Приказом Росстандарта от 27.07.2015 N 993-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2015 г. № 993-ст
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ
Juice products. Methods for determination of relative density
Дата введения 1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (РСПС)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. № 47)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2015 г. № 993-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33276-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы (далее — соковая продукция) и устанавливает:
- пикнометрический метод определения (измерения) <*> относительной плотности d_{20}^{20} и d_{4}^{20} в диапазоне от 1,0000 до 1,4000 и определения массовой доли растворимых сухих веществ в диапазоне от 0,2% до 80,0% на основе полученных измерений;
- метод определения (измерения) плотности с помощью цифрового плотномера в диапазоне от 1,0000 г/см3 (1000 кг/м3) до 1,4000 г/см3 (1400 кг/м3).
<*> Метод применяется при возникновении разногласий.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойства веществ и материалов
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 <**> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013 <***> Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
<***> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 <*4> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения
<*4> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения».
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и измерения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 плотность; \rho_{20} : Отношение массы соковой продукции к единице ее объема при температуре 20 °C.
3.2 относительная плотность соковой продукции; d_{20}^{20} : Отношение плотности соковой продукции к плотности воды при температуре 20 °C.
3.3 относительная плотность соковой продукции; d_{4}^{20} : Отношение плотности соковой продукции к плотности воды при температуре 4 °C.
4. Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку лабораторных проб — по ГОСТ 26671.
Проба соковой продукции должна быть однородной и свободной от газовых пузырьков. При обнаружении пузырьков пробу перед проведением измерения необходимо дегазировать под вакуумом или на ультразвуковой установке.
Если проба соковой продукции мутная или содержит нерастворимые вещества, ее тщательно встряхивают так, чтобы весь осадок оказался во взвешенном состоянии. Фильтрацию или осветление соковой продукции не проводят. При измерении плотности таких проб с помощью плотномера их следует держать в измерительной ячейке минимально возможное время во время измерения, а перед заполнением ячейки подвергать предварительному термостатированию.
5. Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия: - температура окружающего воздуха .................... (20 +/- 5) °C; - атмосферное давление ............................... (97 +/- 10) кПа; - относительная влажность ............................ не более 85%; - напряжение в электросети ........................... (220 +/- 10) В; - частота тока в электросети ......................... (50 +/- 1) Гц.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или другие факторы, влияющие на измерения массы и температуры.
Регистрируют в журнале барометрическое давление и температуру окружающей среды.
6. Пикнометрический метод измерения относительной плотности
6.1 Сущность метода
Сущность метода заключается во взвешивании стеклянного пикнометра последовательно с пробой соковой продукции и водой по ГОСТ ISO 3696 при температуре 20 °C.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой поверочного деления e = 0,001 г.
Термометр лабораторный с пределами измерения температуры от 0 °C до 55 °C и ценой деления шкалы +/- 0,1 °C.
Термостат жидкостной прецизионный, оснащенный микропроцессорным терморегулятором, для поддержания и контроля температуры в диапазоне от 15 °C до 25 °C с погрешностью +/- 0,05 °C.
Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524 типа ПЖ-1, ПЖ-2 или ПЖ-3 исполнения 1 или 2 вместимостью 50 см3.
Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524 типа ПЖ-3 исполнения 3, вместимостью 50 см3 или аналогичный с широкой горловиной (для измерения относительной плотности концентрированной соковой продукции или соковой продукции с мякотью).
Термогигрометр портативный микропроцессорный с каналом измерения:
- влажности в диапазоне от 0% до 98% и пределом допускаемой основной погрешности измерения влажности +/- 2%.
- температуры в диапазоне от 0 °C до 60 °C и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры +/- 0,5 °C.
Барометр анероидный с диапазоном измеряемого давления от 80 до 107 кПа и ценой деления шкалы 0,07 кПа.
Установка для вакуумного фильтрования с насосом любого типа.
Плита нагревательная с лотком для песка с максимальной температурой нагрева не менее 100 °C и неравномерностью температуры нагрева на поверхности +/- 15 °C.
Стаканы Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-10-1, 2-25-1, 2-50-1 по ГОСТ 29169.
Стекло часовое диаметром от 12 до 15 см.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, высшего сорта.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч.д.а.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, 2-й категории.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Приготовление хромовой смеси
Взвешивают в стакане (5,0 +/- 0,1) г двухромовокислого калия, добавляют 100 г концентрированной серной кислоты и, помешивая стеклянной палочкой, нагревают на плите при температуре 60 °C — 80 °C до полного растворения кристаллов.
Примечание - При использовании и транспортировании хромовой смеси, содержащей сильную кислоту и являющейся сильным окислителем, необходимо соблюдать особые предосторожности. Необходимо принять меры к защите кожи, глаз и одежды. Не допускается добавлять в хромовую смесь воду, т.к. это ведет к сильному местному разогреву и связанной с этим опасности разбрызгивания реактива. Следует принимать надлежащие меры предосторожности при утилизации от использованных растворов.
6.3.2 Подготовка пикнометра
Пикнометр промывают хромовой смесью, ополаскивают последовательно водой, затем ацетоном и высушивают, продувая сухим воздухом. Избегают таких условий высушивания, которые могут оказать влияние на вместимость пикнометра.
Муфты и пробки кранов пикнометра протирают ватным тампоном, смоченным в ацетоне, и смазывают тонким слоем вакуумной смазки, краны притирают.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Измерение массы пустого пикнометра
Пикнометр выдерживают в эксикаторе, заполненным хлористым кальцием, при температуре окружающей среды, помещают на весы и после достижения весами уравновешенного состояния измеряют его массу, записывая результат взвешивания с точностью до пятого десятичного знака.
Процедуру взвешивания пикнометра выполняют три раза.
Допустимое расхождение между максимальным и минимальным результатами из трех последовательных взвешиваний не должно превышать 0,00005 г.
Вычисляют среднеарифметическое значение массы пустого пикнометра \overline{m_{0}} , г, округляя результат с точностью до пятого десятичного знака
\overline{m_{0}} = \frac{\sum_{i = 1}^{k} m_{0,i}}{k} , (1)
где m0,i — значение массы i-го пустого пикнометра, г;
k — количество повторных измерений, k = 3.
6.4.2 Измерение массы пикнометра с водой
Пикнометр заполняют через воронку или с помощью пипетки выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3) водой по ГОСТ ISO 3696, освобожденной от растворенных в ней газов путем фильтрования под вакуумом через мембранный фильтр, следят за тем, чтобы на стенках внутри пикнометра, в отводных трубках и каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха. Закрывают пикнометр пробкой (для типа ПЖ-2) и выдерживают в термостате при температуре (20,00 +/- 0,05) °C в течение 30 мин.
Примечание - Пикнометр типа ПЖ-2 погружают на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра, а пикнометр типа ПЖ-3 погружают на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.
Не вынимая пикнометра из термостата, доводят объем воды в нем до метки (для типа ПЖ-2) с помощью пипетки по ГОСТ 29169 подходящей вместимости, отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха мягкой тканью без следов волокон на стекле, помещают на весы и измеряют его массу, записывая результат взвешивания с точностью до пятого десятичного знака.
Процедуру наполнения пикнометра водой и взвешивания повторяют три раза.
Допустимое расхождение между максимальным и минимальным результатами из трех последовательных взвешиваний не должно превышать 0,00005 г.
Вычисляют среднеарифметическое значение массы пикнометра с водой \overline{m_{1}} , г, округляя результат с точностью до пятого десятичного знака
\overline{m_{1}} = \frac{\sum_{i = 1}^{k} m_{1,i}}{k} , (2)
где m1,i — значение массы i-го пикнометра с водой, г;
k — количество повторных измерений, k = 3.
6.4.3 Измерение массы пикнометра с пробой соковой продукции
После взвешивания по 6.4.1 пикнометр опустошают и высушивают, как описано в 6.3.2. Затем пикнометр заполняют лабораторной пробой и выполняют все операции, описанные в 6.4.2.
Примечание - Для прозрачных и светлоокрашенных продуктов уровень устанавливают по нижнему краю мениска, для мутных и темноокрашенных — по верхнему краю мениска.
Вычисляют среднеарифметическое значение массы пикнометра с лабораторной пробой \overline{m_{2}} , г, округляя результат с точностью до пятого десятичного знака
\overline{m_{2}} = \frac{\sum_{i = 1}^{k} m_{2,i}}{k} , (3)
где m2,i — значение массы i-го пикнометра с лабораторной пробой соковой продукции, г;
k — количество повторных измерений, k = 3.
6.5 Обработка и оформление результатов измерений
6.5.1 Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
6.5.2 Относительную плотность соковой продукции d_{20}^{20} вычисляют по формуле
d_{20}^{20} = \frac{\overline{m_{2}} - \overline{m_{0}}}{\overline{m_{1}} - \overline{m_{0}}} , (4)
где \overline{m_{2}} — среднеарифметическое значение массы пикнометра с лабораторной пробой, вычисленное по 6.4.3, г;
\overline{m_{0}} — среднеарифметическое значение массы пустого пикнометра, вычисленное по 6.4.1, г;
\overline{m_{1}} — среднеарифметическое значение массы пикнометра с водой, вычисленное по 6.4.2, г.
Результат вычисления округляют до четвертого десятичного знака.
6.5.3 Плотность соковой продукции \rho_{20} , г/см3 (кг/м3), вычисляют по формуле
\rho_{20} = 0,99823 \cdot d_{20}^{20}, (5)
где 0,99823 — плотность воды при температуре 20 °C, г/см3.
6.5.4 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r, приведенного в таблице 1, при P = 0,95
где d1, d2 - результаты параллельных измерений относительной плотности, вычисленные по формуле (4);
r — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).
6.5.5 При невыполнении условия (6) получают еще два результата параллельных измерений.
Если при этом расхождение максимального и минимального из результатов четырех параллельных измерений равно или меньше критического диапазона CR0,95 (см. таблицу 1), то в качестве окончательного результата измерения принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений.
Если расхождение максимального и минимального из четырех результатов больше CR0,95, то в качестве результата измерения принимают медиану четырех результатов параллельных измерений. Затем необходимо приостановить измерения до выяснения и устранения причин превышения критического диапазона.
6.5.6 Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R (см. таблицу 1).
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры оценки приемлемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
6.5.7 Окончательный результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
\overline{d_{20}^{20}} \pm \Delta или \overline{\rho_{20}} \pm \Delta , при P = 0,95,
где \overline{d_{20}^{20}} , \overline{\rho_{20}} — среднеарифметические значения результатов двух параллельных измерений относительной плотности по формулам (4) или (5), выполненных в условиях повторяемости;
\pm \Delta — границы абсолютной погрешности измерения относительной плотности (см. таблицу 1).
Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
6.5.8 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода измерения и настоящего стандарта.
6.5.9 Пересчет относительной плотности в массовую долю растворимых сухих веществ, в процентах, проводят по таблице А.1 приложения А. Промежуточные значения вычисляют путем линейной интерполяции соседних значений по таблице А.1.
6.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Метрологические характеристики метода
7. Метод измерения плотности с применением цифрового плотномера
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной измерительной трубки, вызываемых электромагнитным генератором. Под воздействием возбуждающего поля пустая измерительная трубка колеблется с собственной частотой, а при заполнении трубки пробой соковой продукции частота колебаний изменяется в зависимости от плотности соковой продукции. Частота собственных колебаний трубки зависит от ее конструктивных особенностей: упругости и массы и определяется в процессе градуировки при заполнении ее веществом с известной плотностью.
Для пересчета частоты колебаний в цифровое значение плотности используют данные предварительной градуировки плотномера.
7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Измеритель плотности жидкостей (плотномер) вибрационный <*>, оснащенный встроенным микропроцессором, со следующими техническими и метрологическими характеристиками:
- диапазоном измерений плотности от 0 до 2 г/см3 и пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 3·10-4 г/см3;
- со встроенным термостатом, с диапазоном измерения температуры от 10 °C до 60 °C и пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 °C.
<*> Например, ВИП-2М. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования плотномеров других типов, обеспечивающих необходимую точность измерения.
Термогигрометр портативный микропроцессорный с каналом:
- измерения влажности в диапазоне от 0% до 98% и пределом допускаемой основной погрешности измерения влажности не более +/- 2%;
- измерения температуры в диапазоне от 0 °C до 60 °C и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры +/- 0,5 °C.
Барометр анероидный с диапазоном измеряемого давления от 80 до 107 кПа и ценой деления шкалы 0,07 кПа.
Шприц медицинский одноразовый вместимостью 10 см3 по ГОСТ ISO 7886-1.
Стаканы Н1, Н2 по ГОСТ 25336 различной вместимости.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, 2-й категории.
Ацетон технический по ГОСТ 2768.
Государственные (межгосударственные) стандартные образцы плотности жидкостей по ГОСТ 8.315 в интервале значений от 0,7 до 1,3 г/см3 и границами абсолютной погрешности аттестованного значения +/- 0,05 г/см3 при P = 0,95, утвержденные в установленном порядке на территории соответствующего государства, принявшего стандарт.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
7.3 Подготовка к проведению измерений
7.3.1 Подготовка прибора к работе
Включение и настройку прибора, вывод его на рабочий режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
7.3.2 Подготовка измерительной ячейки
Для удаления из измерительной ячейки растворимых в воде остатков пробы соковой продукции промывают последовательно водой и ацетоном, затем продувают воздухом до суховоздушного состояния.
7.4 Порядок проведения измерений
7.4.1 Градуировка цифрового плотномера
Перед измерением проб соковой продукции проводят построение и расчет градуировочной зависимости по воздуху и воде в соответствии с руководством по эксплуатации плотномера. Значения плотности воздуха при температуре окружающей среды и заданном атмосферном давлении хранятся в памяти микропроцессора. Величину атмосферного давления устанавливают по барометру.
Значения плотности воды \rho_{\text{в}} , кг/м3, при различной температуре приведены в таблице Б.1 приложения Б.
По результатам измерений проводится автоматический расчет градуировочных коэффициентов и сохранение градуировочной зависимости в памяти прибора.
7.4.2 Измерение лабораторных проб
Измерение плотности проб соковой продукции проводят в соответствии с руководством по эксплуатации в автоматическом или ручном режиме, выполняя действия в следующей последовательности:
- задают температуру измерения (20,0 +/- 0,1) °C или стабилизируют температуру измерительной ячейки;
- заполняют измерительную ячейку пробой соковой продукции и выполняют измерения плотности, сохраняя данные в память прибора;
- сливают жидкость, промывают ячейку водой и просушивают.
Не следует оставлять пробы в ячейке на время большее, чем это требуется для измерений.
7.5 Обработка и оформление результатов измерений
7.5.1 Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
7.5.2 Плотность соковой продукции \rho_{20} , г/см3 (кг/м3), вычисляют путем автоматического преобразования полученных результатов по градуировочной зависимости с помощью встроенных в программное обеспечение плотномера таблиц и функций.
7.5.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r, приведенного в таблице 2, при P = 0,95
|\rho_{1} - \rho_{2}| \leq r, (7)
где \rho_{1} , \rho_{2} — результаты параллельных измерений плотности, г/см3 (кг/м3);
r — значение предела повторяемости (см. таблицу 2), г/см3 (кг/м3).
7.5.4 При невыполнении условия (7) получают еще два результата параллельных измерений.
Если при этом расхождение максимального и минимального из результатов четырех параллельных измерений равно или меньше критического диапазона CR0,95 (см. таблицу 2), то в качестве окончательного результата измерения принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений.
Если расхождение максимального и минимального из четырех результатов больше CR0,95, то в качестве результата измерения принимают медиану четырех результатов параллельных измерений. Затем необходимо приостановить измерения до выяснения и устранения причин превышения критического диапазона.
7.5.5 Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R (см. таблицу 2).
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры оценки приемлемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
7.5.6 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода измерения и настоящего стандарта.
Окончательный результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
\overline{\rho_{20}} \pm \Delta , при P = 0,95,
где \overline{\rho_{20}} — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений плотности, выполненных в условиях повторяемости, г/см3 (кг/м3);
\pm \Delta — границы абсолютной погрешности измерения плотности (см. таблицу 1), г/см3 (кг/м3).
Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
7.5.7 Относительную плотность d_{20}^{20} и массовую долю растворимых веществ, в процентах, находят методом интерполяции. Формулы интерполяции и погрешности значений, получаемых интерполяцией, должны быть указаны в руководстве по эксплуатации на плотномер.
7.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.
Метрологические характеристики метода
8. Контроль качества результатов измерений в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).
9. Требования безопасности
9.1 Условия безопасного проведения работ
Требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории.
9.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим профессиональным образованием или со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее одного года, изучившие руководство по эксплуатации плотномера и владеющие данными методами.
СООТНОШЕНИЯ МЕЖДУ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТЬЮ, ПЛОТНОСТЬЮ И МАССОВОЙ ДОЛЕЙ РАСТВОРИМЫХ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
А.1 Соотношения между относительной плотностью, плотностью и массовой долей растворимых сухих веществ приведены в таблице А.1.
ПЛОТНОСТЬ ВОДЫ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ 101,325 кПа И ТЕМПЕРАТУРЕ ОТ 0 °C ДО 30 °C
Б.1 Плотность воды при атмосферном давлении 101,325 кПа и температуре от 0 °C до 30 °C приведена в таблице Б.1.