ГОСТ 33295-2015. Межгосударственный стандарт. Шкурки меховые и овчины. Методы определения массовой доли алюминия
(введен в действие Приказом Росстандарта от 05.08.2015 № 1097-ст)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 1, 2023. Документ введен в действие с 01.07.2016.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 53014-2008"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53014-2008" "ГОСТ Р 53014-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Шкурки меховые и овчины. Методы определения массовой доли алюминия (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулиров" n1["ГОСТ 33295-2015"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-33295-2015" "ГОСТ 33295-2015. Межгосударственный стандарт. Шкурки меховые и овчины. Методы определения массовой доли алюминия (введен в действие Приказом Росстандарта от 05.08.2015 N 1097-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 августа 2015 г. № 1097-ст
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ
Dressed fur and sheepskins. Methods of determining the aluminium mass fraction
Дата введения 1 июля 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. № 77-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 августа 2015 г. № 1097-ст ГОСТ 33295-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53014-2008 «Шкурки меховые и овчины. Методы определения массовой доли алюминия» <*>
<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 августа 2015 г. № 1097-ст ГОСТ Р 53014-2008 отменен с 1 июля 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, овчину и меховые изделия из них, невыделанные овчины кислотно-солевого консервирования и устанавливает методы определения массовой доли алюминия в кожевой ткани.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32077-2013 Шкурки меховые и овчины выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 массовая доля: Отношение массы одного из компонентов смеси к массе смеси.
3.2 фильтрат: Жидкость, очищенная от твердых частиц после прохода через пористую перегородку.
4. Методы определения массовой доли алюминия
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Цилиндр измерительный вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 5, 10, 25 и 50 см3 по ГОСТ 29227.
Бюретка вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 29251.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей аммиака 25% и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, х.ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 и раствор 1:3.
Кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х.ч., водный раствор концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 М).
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч. раствор концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М).
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч. раствор концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. водный раствор массовой долей 10%.
Уротропин фармакопейный сухой, х.ч.
Кислотный хромовый темно-синий, раствор массовой долей 0,5% в аммиачном буферном растворе.
Ксиленоловый оранжевый, водно-спиртовой раствор массовой долей 0,2%.
Тропеолин ОО, водный раствор массовой долей 0,1%.
Бумага индикаторная универсальная.
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Метод отбора образцов
Отбор образцов и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с ГОСТ 32077.
4.2.2 Приготовление растворов для испытания
4.2.2.1 Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом: 10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 см3 раствора аммиака массовой долей 25% и доводят объем раствора до 500 см3 дистиллированной водой.
4.2.2.2 Раствор кислотного хромового темно-синего массовой долей 0,5% готовят следующим образом: 0,5 г кислотного темно-синего индикатора растворяют в 10 — 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см3 этиловым спиртом.
4.2.2.3 Раствор ксиленолового оранжевого массовой долей 0,2% готовят следующим образом: 0,2 г ксиленолового оранжевого индикатора растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см3 спиртом.
4.2.2.4 Раствор тропеолина ОО массовой долей 0,1% готовят следующим образом: 0,1 г тропеолина ОО растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой.
4.2.2.5 Растворы сернокислого магния концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала (0,1 н.). При отсутствии фиксанала для приготовления раствора отвешивают 12,3250 г магния сернокислого 7-водного и растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды (0,05 М раствор). При расчетах учитывают поправку приведения раствора сернокислого магния точно к 0,05 М.
4.2.2.6 Раствор сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 14,38 г сернокислого цинка 7-водного растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3 дистиллированной водой.
При неполном растворении сернокислого цинка раствор фильтруют.
4.2.2.7 Раствор трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б растворяют в 100 — 500 см3 горячей кипяченой дистиллированной воды. После охлаждения доводят объем раствора холодной кипяченой дистиллированной водой до 1 дм3.
Раствор трилона Б хранят в полиэтиленовых или парафинированных изнутри стеклянных сосудах. Поправку для приведения концентрации трилона Б точно к 0,05 моль/дм3 устанавливают следующим образом: к 50 см3 0,05 моль/дм3 раствора сернокислого магния прибавляют 5 см3 свежеприготовленного аммиачного буферного раствора, 5 — 7 капель раствора кислотного хромового темно-синего и 50 см3 дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и медленно титруют трилоном Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.
Поправку k для приведения концентрации раствора трилона Б точно к 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование 5,00 см3 0,05 М раствора сернокислого магния, см3.
4.2.2.8 Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б определяют следующим образом: 10,00 см3 раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3 помещают в колбу для титрования, прибавляют 40 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, уротропин (до уровня pH = 5,5) и титруют раствором сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраски в малиново-красную.
Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б a вычисляют по формуле
где V1 — объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3, см3;
V2 — объем раствора сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
4.2.2.9 Окислительную смесь для сжигания кожевой ткани готовят следующим образом: к 100 см3 раствора хлорной кислоты массовой долей 40% добавляют 35 см3 концентрированной серной кислоты и охлаждают.
4.3 Проведение испытания
4.3.1 Определение массовой доли алюминия в отсутствие в кожевой ткани соединений хрома
Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5 — 0,6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 окислительной смеси, 10 см3 азотной кислоты или 6,0 — 6,5 г хлорнокислого калия, 10 см3 азотной кислоты и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Содержимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин. Полученный раствор должен быть прозрачным. Если раствор через 30 — 40 мин после начала сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см3 азотной кислоты и продолжают нагревать до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см3 дистиллированной воды и количественно (без потерь) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Из полученного раствора отбирают пипеткой 50,00 см3, помещают в коническую колбу, прибавляют 5,00 см3 0,05 М раствора трилона Б и кипятят 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 5 — 6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия массовой долей 10% до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1 г уротропина, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода темно-желтой окраски раствора в малиново-красную.
4.3.2 Определение массовой доли алюминия при совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани
Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5 — 0,6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, сжигают, как указано в 4.3.1. При сжигании кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.
Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 15 см3 раствора аммиака массовой долей 25%, 1 г хлористого аммония и кипятят 3 мин.
Из горячего раствора алюминий осаждают раствором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют постепенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.
Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают 3 — 4 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, т.к. раствор может быть использован для определения содержания хрома.
Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия, фильтр развертывают, помещают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.
Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и проводят определение содержания алюминия, как указано в 4.3.1.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю алюминия в кожевой ткани X, %, в пересчете на окись алюминия вычисляют по формуле
X = \frac{0,002549 \cdot k(V_{3} - V_{4} \cdot a) \cdot 200 \cdot 100}{50m} , (3)
где 0,002549 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 раствора трилона Б концентрацией точно 0,005 моль/дм3, г;
k — поправка к раствору трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3;
V3 — объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3, взятый для испытания, см3;
V4 — объем раствора сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;
a — относительная концентрация раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б, определяемая, как указано в 4.2.2.8;
m — масса навески кожевой ткани, г.
Результат каждого определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,1%.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.
Пересчет результата на абсолютно сухую массу проводят умножением на коэффициент К для перевода результата на абсолютно сухую массу, вычисляемый по формуле
\text{К } = \frac{100}{100 - W} , (4)
где К — коэффициент для перевода результата испытания на абсолютно сухую массу;
W — массовая доля содержания влаги в испытуемом образце, %.