ГОСТ 3240.9-76. Сплавы магниевые. Методы определения лантана
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)
(ред. от 01.06.1987)
от 28 декабря 1976 г. № 2889
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Magnesium alloys. Methods for determination of lanthanum
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
Исполнители: Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева, Т.Е. Заборенко.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 № 2889.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 199-78 | 3.2 |
| ГОСТ 804-72 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
| ГОСТ 4478-78 | 3.2 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
| ГОСТ 6344-73 | 3.2 |
| ГОСТ 22867-77 | 2.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
| ГОСТ 8.315-78 | 2.5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3008.
6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,5 до 2%) и фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,2 до 2%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0-76.
2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос моноокиси лантана с кантами при 794 и 743 нм, возбуждающихся в ацетиленово-воздушном пламени. Гашение излучения окиси лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого аммония.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор, готовят следующим образом: 600 г реактива растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм3.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600 °С в течение 2 ч и охлажденной в эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см3 и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,002 г лантана.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты, добавляют 15 см3 раствора азотнокислого аммония, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают, вводят в распылитель пламенного спектрофотометра и записывают спектральные полосы окиси лантана 743 нм или 794 нм. Измерив высоту пиков окиси лантана, находят содержание лантана по графику, построенному по градуировочным растворам. Наклон градуировочных графиков периодически (через каждые четыре пробы) проверяют по градуировочным растворам.
2.3.2. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, по 30 см3 раствора азотнокислого аммония, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 г лантана. Растворы доливают до метки водой, перемешивают, вводят в капилляр распылителя и регистрируют интенсивность полос моноокиси лантана. По результатам измерений строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю лантана ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса лантана, найденная по градуировочному графику, г;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
| Массовая доля лантана, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,5 до 1,0 Св. 1,0 « 2,0» | 0,03 0,06 |
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли лантана от 0,5 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли лантана методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА
3.1. Сущность метода
Лантан образует с арсеназо III комплексное соединение при рН 3,0 — 3,5, окрашенное в малиново-красный цвет. Для устранения мешающего влияния железа, меди и остатков алюминия вводят тиомочевину и сульфосалициловую кислоту. Для связывания циркония в комплекс добавляют фениларсоновую кислоту. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при \lambda_{max} = 656 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФД-2 или СФ-4А или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1%-ный раствор.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.
Раствор магния 1 г/дм3: 1 г металлического магния растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты и доливают водой до 1 дм3.
Индикатор пентаметоксикрасный, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1-77.
Арсеназо III, 0,04%-ный раствор.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 5%-ный раствор.
Сульфосалициловая кислота по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.
Кислота щавелевая, насыщенный раствор и 3%-ный раствор.
Фениларсоновая кислота, 5%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50%-ный раствор.
Лантан хлористый LaCl_{3} \cdot 7H_{2}0 , раствор; готовят следующим образом: 2,6738 г соли растворяют в 40 — 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Титр раствора устанавливают весовым оксалатным методом следующим образом: 10 см3 раствора помещают в стакан, выпаривают на плите почти досуха, добавляют 40 см3 1%-ного раствора соляной кислоты, доводят почти до кипения, прибавляют 30 см3 горячего раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и раствор с выпавшим осадком оставляют до следующего дня. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают 3%-ным холодным раствором щавелевой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают при 950°С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают осадок. Коэффициент пересчета окисла лантана на лантан 0,8529.
Раствор содержит 1 мг лантана в 1 см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле лантана менее 1,5%) и 0,5 г (при содержании лантана более 1,5%) растворяют в 40 см3 разбавленной соляной кислоты при нагревании.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если необходимо, часть раствора отфильтровывают, отбирают аликвотную часть 1 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до 30 — 40 см3. К раствору приливают 2,0 см3 раствора тиомочевины, затем выдерживают раствор 3 — 4 мин и добавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см3 раствора фениларсоновой кислоты, после этого прибавляют 5 — 6 капель индикатора и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до исчезновения розовой окраски. Затем приливают 5 см3 арсеназо III, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при \lambda_{max} = 655 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Содержание лантана определяют по градуировочному графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 250 см3 вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 и 20,0 см3 стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 и 0,020 г лантана, добавляют по 30 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотные части по 1 см3 в мерные колбы вместимостью по 100 см3, разбавляют водой приблизительно до 20 — 30 см3, добавляют 4 см3 раствора магния и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю лантана ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot V \cdot 100}{m_{1} \cdot V_{1}} ,
где m — масса лантана, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
V_{1} — объем аликвотной части, см3;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля лантана, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,2 до 0,5 Св. 0,5 « 0,9 » 0,9 « 2,0» | 0,02 0,03 0,05 |
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.