ГОСТ 3240.18-76. Сплавы магниевые. Метод определения титана
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)
(ред. от 01.12.1988)
от 28 декабря 1976 г. № 2889
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Magnesium alloys. Method for determination of titanium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Исполнители: Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 № 2889.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3240.0-76 ГОСТ 17746-77 ГОСТ 25086-87 ГОСТ 8.315-78 | Разд. 2 1.1 Разд. 2 Разд. 5 Разд. 5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 5 3009.
6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 10%-ный раствор.
Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки ТГ-100.
Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.
Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300 — 400 м 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02%) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см3 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3 — 5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при \lambda_{max} = 413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.
3.2 Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5 х 10^{- 5} ; 1 х 10^{- 5} ; 3 х 10^{- 5} ; 5 х 10^{- 5} ; 7 х 10^{- 5} ; 9 х 10^{- 5} и 1 х 10^{- 4} г титана, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25 см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля титана, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,001 до 0,005 Св. 0,005 « 0,01 » 0,01 « 0,02» | 0,0005 0,001 0,002 |
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.