ГОСТ 3240.14-76. Сплавы магниевые. Метод определения неодима

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)

(ред. от 01.06.1987)

Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. № 2889

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОДИМА

Magnesium alloys.

Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Исполнители: Н.А. Канаев, В.А. Коренева, С.Н. Пинаева.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889.

Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 804-72 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3240.0-76 ГОСТ 25086-87 ГОСТ 8.315-78	Разд. 2 Разд. 2 1.1 Разд. 5 Разд. 5

Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения неодима (при массовой доле неодима от 1,0 до 5,0%).

Метод основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы неодима.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2:1.

Окись неодима.

Стандартный раствор неодима: 11,6600 г прокаленной в муфельной печи при (900 +/- 10) °С до постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,04 г неодима.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 4 г растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают для фотометрирования.

Раствор переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую плотность при \lambda_{max} = 560,0; 575,5; 600 нм на спектрофотометре. Интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима (D) вычисляют по формуле

3.2 Построение градуировочного графика

В серию навесок по 4 г магния добавляют из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см3, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,20 г неодима. Растворяют в 100 см3 соляной кислоты 2:1 при слабом нагревании, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы спектрофотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси ординат — интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю неодима (X) в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса неодима, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля неодима, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 1,0 до 2,0 Св. 2,0 до 5,0	0,04 0,1

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли неодима от 1,0 до 5,0% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли неодима методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

---