ГОСТ 3240.10-76. Сплавы магниевые. Метод определения лития
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)
(ред. от 01.06.1987)
от 28 декабря 1976 г. № 2889
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Magnesium alloys. Method for determination of lithium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
Исполнители: Н.А. Канаев, Т.Е. Заборенко, В.А. Коренева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 № 2889.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 804-72 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3240.0-76 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 25086-87 ГОСТ 8.315-78 | Разд. 2 Разд. 2 1.1 Разд. 2 Разд. 5 Разд. 5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3008.
6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития (при массовой доле лития от 10 до 25%).
Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при \lambda_{max} = 670,8 нм, возбуждающейся в пламени ацетилен-воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.
20 г магния растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,02 г магния.
Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушенного при 100 — 105 °C до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1:1, до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг лития.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением анализа хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане или конической колбе вместимостью 100 см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм. Вводят раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.
Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометрированием градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуировочного графика при вычислении результатов анализа предыдущих четырех растворов, фотометрирование которых повторяют.
3.2 Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см3 соляной кислоты. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса лития, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
V_{1} — объем аликвотной части, см3;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля лития, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 10 до 15 Св. 15 « 25» | 0,4 0,6 |
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).