ГОСТ 31858-2012. Межгосударственный стандарт. Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1620-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 51209-98"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51209-98" "ГОСТ Р 51209-98. Государственный стандарт Российской Федерации. Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией (принят и введ"
  n1["ГОСТ 31858-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31858-2012" "ГОСТ 31858-2012. Межгосударственный стандарт. Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией (введен в действие Приказом Росс"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

Drinking water. Method for determination of chlorine-organic pesticides by gas-liquid chromatography

(ISO 6468:1996, NEQ)

ГОСТ 31858-2012

Группа Н09

МКС 13.060.50

Предисловие

Сведения о стандарте

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).

За принятие стандарта проголосовали:

4. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6468:1996 Water quality — Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes — Gas chromatographic method after liquid — liquid extraction (Качество воды. Определение некоторых органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифинилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции в системе жидкость — жидкость).

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51209-98.

5. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 года № 1620-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31858-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2014 года.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания хлорорганических пестицидов [альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ), гептахлора, 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ), 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ), 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД), альдрина, гексахлорбензола] газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мкг/дм3 (для гептахлора от 0,02 до 1,2 мкг/дм3).

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 18300-87 <*> Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Сокращения

ДЭЗ — детектор электронного захвата.

ГСО — государственный (межгосударственный) стандартный образец состава вещества или раствора.

ГХЦГ — гексахлорциклогексан.

ДДТ — 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан.

ДДЭ — 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен.

ПДК — предельно допустимая концентрация.

4. Сущность метода

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25 — 50 м и внутренним диаметром от 0,25 до 0,50 мм, в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например, SE-30, SE-52, SE-54) толщиной пленки не менее 0,5 мкм. Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок (длиной 1 — 3 м и внутренним диаметром 3 — 4 мм), для которых наиболее вероятно минимальное число теоретических тарелок — 1450. Подготовка колонки приведена в Приложении А.

Микрошприцы МШ-10, МШ-1 вместимостью 10 и 1 мм3 или аналогичные с погрешностью дозирования не более 5%.

Весы лабораторные <*> с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,75 мг.

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Колбы мерные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29228, 2-го класса точности, вместимостью 0,1 и 0,2 см3 (далее — микропипетки).

Ротационный испаритель любого типа.

Шкаф сушильный лабораторный любого типа, поддерживающий температуру от 50 °C до 200 °C с погрешностью не более +/- 5 °C.

Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 1000 см3.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла по ГОСТ 23932 вместимостью 1000 — 2000 см3 для отбора и хранения проб.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 <*>.

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

н-Гексан, ч.д.а.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Альфа-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

Бета-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

Гамма-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

Альдрин, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

ДДТ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

ДДД, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

ДДЭ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

Гексахлорбензол, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности 0,95.

6. Отбор проб

6.1. Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянные емкости, снабженные притертыми стеклянными пробками или завинчивающимися крышками с прокладкой из инертного материала. Объем пробы воды должен быть не менее 1000 см3.

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать 1 сут, при хранении при температуре 2 °C — 5 °C — 2 сут.

Пробы консервируют добавлением 5 см3 н-гексана на 1 дм3 воды. Срок хранения законсервированной пробы — не более 5 сут.

6.2. Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и условия хранения проводят в соответствии с требованиями, указанным в нормативной документации <*> на готовую продукцию.

<*> В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия» — переоформляется в межгосударственный стандарт.

7. Порядок подготовки к проведению анализа

7.1 Подготовка посуды

Лабораторную посуду обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают последовательно водопроводной и дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °C — 150 °C.

7.2 Приготовление градуировочных растворов

7.2.1 Приготовление исходных растворов пестицидов

Исходные растворы каждого пестицида готовят объемно-массовым методом, используя чистые химические вещества или ГСО в следующей последовательности: отбирают на предварительно взвешенные часовые стекла навеску 10 мг пестицида, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10 — 15 см3 н-гексана, доводят до метки н-гексаном так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края метки колбы. Массовая концентрация пестицида в полученном исходном растворе — 100 мкг/см3.

Срок хранения приготовленного исходного раствора каждого пестицида при температуре 4 °C — не более 2 мес.

7.2.2 Приготовление промежуточного раствора смеси пестицидов

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят по 1 см3 исходного раствора (см. 7.2.1) каждого пестицида (из всех мерных колб, кроме колбы с гептахлором, из нее отбирают 0,2 см3 раствора), доводят до метки н-гексаном. Концентрация каждого пестицида в промежуточном растворе смеси — 1 мкг/см3 (гептахлора — 0,2 мкг/см3). Срок хранения приготовленного промежуточного раствора смеси пестицидов при температуре 4 °C — не более 2 мес.

7.2.3 Приготовление градуировочных растворов пестицидов

Градуировочные растворы готовят разбавлением промежуточного раствора смеси пестицидов (см. 7.2.2): в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3 вносят микропипетками соответствующей вместимости определенные объемы промежуточного раствора смеси пестицидов и растворителя (н-гексана), приведенные в таблице 1.

Таблица 1

Срок хранения градуировочных растворов в емкости с притертой пробкой при температуре не выше 4 °C — не более 1 мес.

7.2.4. Допускается проводить градуировку не менее чем по четырем растворам других концентраций, входящим в диапазоны массовых концентраций конкретного пестицида, которые приведены в таблице 2.

Таблица 2

Примечание. Приготовление всех растворов (см. 7.2.1 - 7.2.4) проводят при температуре (20 +/- 3) °C.

7.3 Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Рекомендуемые условия хроматографирования:

• с капиллярными колонками:

температура детектора — 270 °C — 290 °C, испарителя — 230 °C;

двухступенчатое программирование температуры:

начальная температура колонки — 150 °C, время анализа при этой температуре — 2 мин;

скорость повышения температуры — 5 °C/мин;

конечная температура колонки — 250 °C;

время поддержания конечной температуры — 6 мин;

скорость прохождения газа-носителя (азота) через колонку — 1 - 2 см3/мин;

скорость потока газа-носителя на сбросе — 38 — 39 см3/мин;

скорость газа-поддува в ДЭЗ — 40 см3/мин;

объем вводимой в хроматограф пробы — 1 мм3;

• с набивными стеклянными колонками:

температура термостата колонок, детектора и испарителя 190 °C, 240 °C, 230 °C соответственно;

скорость газа-носителя через колонку — 40 см3/мин.

7.4 Градуировка хроматографа

7.4.1. В устройство для ввода пробы в хроматограф вводят микрошприцами по 1 — 2 мм3 градуировочных растворов пестицидов в порядке возрастания массовой концентрации компонентов. Каждый из градуировочных растворов хроматографируют в условиях по 7.3 не менее трех раз в линейном диапазоне детектора электронного захвата.

На полученных хроматограммах идентифицируют пик конкретного пестицида и устанавливают соответствующее ему время удержания, которое используют для идентификации пестицидов в пробах анализируемой воды.

При отсутствии программного обеспечения к хроматографу для определения абсолютного времени удержания, необходимого для идентификации пестицидов, проводят не менее пяти анализов градуировочных растворов. Измеряют время удержания каждого пестицида в каждом анализе.

Примечание. На хроматограмме время удержания соответствует расстоянию от момента ввода пробы до перпендикуляра, опущенного из вершины пика каждого пестицида до пересечения с базовой линией.

Рассчитывают среднее время удержания для каждого компонента и среднеквадратичное отклонение, относительное значение которого должно быть не более 0,5%. Превышение этого показателя указывает на нарушение процедуры хроматографического анализа.

Относительное время удержания для каждого компонента определяют, вычисляя отношение абсолютного времени удержания его к абсолютному времени удержания альдрина.

7.4.2. Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то градуировочный график строят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы градуировочный график строят, откладывая по оси ординат средние значения площадей (или высот) пиков, а по оси абсцисс — массу компонента (в мкг) в аликвоте, введенной в колонку, которую находят, умножая значение концентрации конкретного пестицида в соответствующем градуировочном растворе на объем раствора, вводимого в хроматограф (1 мм3).

Полученная зависимость должна быть линейной с максимальным отклонением, не превышающим 7%.

7.4.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно. В качестве средства контроля используют один — два из градуировочных растворов (см. 7.2.3). Если получаемые результаты отличаются от градуировки более чем на 25%, градуировку проводят заново, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.

7.4.4 Контроль стабильности времени удержания

Контроль стабильности времени удержания индивидуальных пестицидов проводят по хроматограммам одного из градуировочных растворов (см. 7.2.3), который анализируют 2 — 3 раза в течение рабочего дня, чередуя с анализом проб исследуемой воды (особенно при проведении анализа на набивной колонке). При этом отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 20 с, а для относительного времени удержания — 3%.

7.5 Подготовка пробы воды к анализу

7.5.1. Пробу анализируемой воды объемом 1000 см3 помещают в делительную воронку, добавляют 30 см3 н-гексана и энергично встряхивают в течение 3 мин. При образовании эмульсии при экстракции к смеси добавляют небольшое количество этилового спирта. После расслоения фаз гексановый слой сливают в коническую колбу, а с водной фракцией повторяют экстракцию с новой порцией 20 см3 н-гексана еще дважды. Экстракты объединяют.

7.5.2. Экстракт, полученный в соответствии с 7.5.1, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 10 см3 серной кислоты, насыщенной безводным сернокислым натрием, и осторожно встряхивают. Отделяют нижний слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Очищенный гексановый экстракт промывают в делительной воронке несколькими порциями (около 10 см3) дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод. Экстракт сливают через воронку с безводным сульфатом натрия, ополаскивают делительную воронку небольшим количеством н-гексана, присоединяя его к объединенному экстракту, и удаляют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,1 — 0,2 см3, а затем сушат на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 см3 н-гексана и используют для ввода в хроматограф.

7.5.3. Для проведения анализа проб воды с содержанием пестицидов более двух ПДК экстракт не упаривают, а измерив его объем для последующего расчета концентрации, используют для ввода в хроматограф.

7.6 Подготовка холостой пробы

Холостую пробу подготавливают аналогично пробе анализируемой воды (см. 7.5), используя 1000 см3 дистиллированной воды.

Примечание. Холостую пробу подготавливают с целью выявления присутствия мешающих компонентов (примесей) в реактивах или посуде.

8. Порядок проведения анализа

8.1. Анализ проб воды проводят при условиях хроматографирования по 7.3.

8.2. Перед анализом пробы исследуемой воды проводят хроматографирование холостой пробы (1 — 2 мм3 экстракта). Высота пиков или рассчитанное содержание мешающих компонентов, элюируемых одновременно с анализируемыми, не должно превышать 5% нижнего значения диапазона измерений этих компонентов.

8.3. Для контроля градуировочного графика в хроматограф вводят микрошприцем 1 — 2 мм3 любого градуировочного раствора пестицидов (см. 7.2.3). Если полученные результаты совпадают с градуировкой (см. 7.4.3), то вводят 1 — 2 мм3 н-гексана (для промывания колонки), затем вводят 1 мм3 очищенного экстракта пробы анализируемой воды (см. 7.5.2, 7.5.3).

8.4. Хроматографирование экстракта пробы анализируемой воды проводят не менее двух раз.

Примечания. 1. Если концентрация компонента в экстракте пробы анализируемой воды превышает 0,8 верхнего значения градуировочной характеристики, экстракт разбавляют н-гексаном в 2 — 3 раза и повторяют измерения.

2. При хроматографировании серии проб анализируемой воды соблюдают требования 7.4.4.

9. Обработка результатов анализа

9.1. На полученных хроматограммах по времени удержания пиков идентифицируют содержащиеся в пробе пестициды. Отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 1,5%, а для относительного времени удержания — 1%.

9.2. Рассчитывают средние значения высоты или площади пиков и времени удержания для каждого пестицида.

9.3. Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то идентификацию и массовую концентрацию конкретного пестицида в пробе анализируемой воды устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы массу каждого из идентифицированных пестицидов A, мкг, в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, определяют по градуировочному графику.

9.4 Массовую концентрацию каждого из пестицидов в пробе анализируемой воды X, мкг/дм3, рассчитывают по формуле

где A — масса соответствующего компонента в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, мкг;

V_{2} — общий объем экстракта пробы, дм3;

V_{1} — объем аликвоты экстракта, введенный в хроматограф, дм3;

V_{3} — объем пробы воды, используемый для экстракции, дм3;

K — коэффициент извлечения, указанный в таблице 3.

9.5. За результат определения массовой концентрации конкретного пестицида принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений X_{1} и X_{2} пробы воды. Приемлемость результатов определения оценивают исходя из условия

где r — значение предела повторяемости (см. таблицу 4).

При невыполнении условия (2) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [1, подраздел 5.2] и [2].

Примечание. При получении результатов измерений в двух лабораториях X_{1\text{лаб}} и X_{2\text{лаб}} результат измерений считают удовлетворительным при выполнении условия

При невыполнении условия (3) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно [1, пункты 5.2.2; 5.3.2.2] и [2].

10. Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 4, при доверительной вероятности P = 0,95.

Таблица 4

11. Контроль показателей качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [1, раздел 6] или [3].

12. Оформление результатов анализа

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.

Результаты измерений содержания конкретного пестицида в пробе анализируемой воды X, мкг/дм3, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

где \overline{X} — результат измерений, полученный в соответствии с процедурой по 9.6, мкг/дм3;

\Delta — абсолютная погрешность измерений содержания конкретного пестицида, мкг/дм3, рассчитываемая по формуле

если пробу анализируемой воды разбавляли, то значение \Delta рассчитывают по формуле

где \delta — относительная погрешность измерения содержания конкретного пестицида по таблице 4, %;

U — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата k = 2, мкг/дм3, рассчитываемая по формуле

где U_{\text{отн}} — расширенная неопределенность (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2 по таблице 4.

Допускается результат измерений представлять в виде

\overline{X} \pm U_{\text{лаб}} , мкг/дм3 (9)

Приложение А (справочное)

ПОДГОТОВКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ

Стеклянную колонку длиной 1 — 3 м и внутренним диаметром 3 — 4 мм предварительно последовательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. После этого ее сушат, вкладывают в конец, присоединенный к детектору, прокладку из стекловаты, заполняют сорбентом — хроматоном NAW DMCS (зернением 0,16 — 0,20 мм) с 5%-ным силиконовым эластомером типа SE (SE-30, SE-52 или подобным). Масса сорбента — 7,5 — 15 г в зависимости от длины используемой колонки. Затем ее устанавливают в термостат колонок хроматографа. Готовую колонку прогревают в термостате хроматографа в потоке газа-носителя для удаления летучих соединений, присоединяя один конец к блоку ввода пробы. Во избежание загрязнения детектора другой конец колонки к детектору не присоединяют. Температуру термостата устанавливают на 25 °C — 30 °C выше температуры хроматографирования и продувают колонку газом-носителем в течение 24 — 48 ч при скорости газа 50 — 60 см3/мин.

Библиография