ГОСТ 31727-2012 (ISO 936:1998). Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1767-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53642-2009"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53642-2009" "ГОСТ Р 53642-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулиров"
  n1["ГОСТ 31727-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31727-2012" "ГОСТ 31727-2012. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1767-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ

Meat and meat products. Determination of total ash

(ISO 936:1998, MOD)

ГОСТ 31727-2012 (ISO 936:1998)

МКС 67.120.10

Дата введения

Предисловие

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова» Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 1 октября 2012 г. № 51).

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1767-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31727-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 936:1998 Meat and meat products — Determination of total ash (Мясо и мясные продукты.

Определение общего содержания зольных веществ) путем изменения структуры, содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз (для учета особенностей национальной экономики указанных выше государств и особенностей межгосударственной стандартизации), выделенных в тексте курсивом.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном Приложении ДА.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта для приведения в соответствие с общепринятой классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствии с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 3.6).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53642-2009.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.

Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Массовая доля общей золы: масса остатка минеральных веществ, полученная после озоления пробы для испытания при температуре (550 +/- 25) °C в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре (550 +/- 25) °C пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 +/- 25) °C, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 +/- 2) °C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее 25 мм или тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908.

Вода для лабораторного анализа, не ниже 3-й степени чистоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

6. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 9792, [1].

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

7. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ

Пробу измельчают в электромясорубке, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °C. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °C, не допуская порчи и изменения состава продукта.

8. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ

8.1. Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1 - 8.3.

8.2. Чашку (тигель) нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °C, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах (m_{0}) с точностью до 0,1 мг.

Переносят в чашку (тигель) 1,5 — 2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.

Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3; если без регулятора температуры — по 8.4.

8.3 Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5 — 6 ч до (550 +/- 25) °C. Озоление продолжают при температуре (550 +/- 25) °C до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание. Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (m_{2}) на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.

8.4 Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.

После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550 +/- 25) °C и продолжают озоление в течение 4 ч.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание. Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (m_{2}) на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0,1 мг.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1 Массовую долю общей золы, X_{a},\% , вычисляют по формуле

X_{a} = \frac{(m_{2} - m_{0}) \cdot 100}{(m_{1} - m_{0})} ,(1)

где m_{2} — масса чашки (тигля) с золой, г;

9.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(X_{1} - X_{2}) \leq r,(2)

В случае, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений превышает предел повторяемости (сходимости) r, проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое повторных параллельных измерений, имеющих расхождение в допустимых пределах. Окончательный результат округляют до 0,01%.

9.3 Результаты измерения представляют в виде

(X_{\text{ср}} \pm \Delta) при P = 0,95,

где X_{\text{ср}} — среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;

\Delta — граница абсолютной погрешности измерения при P = 0,95.

9.4. Границы абсолютной погрешности результатов измерения \Delta,\% , при доверительной вероятности P = 0,95 вычисляют по формуле

\Delta = \pm (0,127X_{\text{ср}} + 0,0186),(4)

где X_{\text{ср}} — среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %.

10. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

10.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2.

Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.

10.2 Предел повторяемости (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать предел повторяемости, r, %, вычисляют по формуле

r = 0,0990 + 0,00933X_{\text{ср}},(5)

10.3 Предел воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев может превышать предел воспроизводимости, R, %, который вычисляют по формуле

R = 0,138\% + 0,0046X_{\text{ср}},(6)

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Протокол испытаний должен включать:

• всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
• метод отбора проб, если он известен;
• используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
• все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;
• полученные результаты;
• если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.

12. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

12.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

12.2. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

СРАВНЕНИЕ СТРУКТУРЫ МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА СО СТРУКТУРОЙ МЕЖГОСУДАРСТВЕННОГО СТАНДАРТА

БИБЛИОГРАФИЯ