ГОСТ 29188.6-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 № 2061)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1993. Взамен ГОСТ 17236-71 в части п. 3.10, ГОСТ 17056-71 п. 3.9.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 17056-71"]:::rst n1["ГОСТ 17236-71"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-1016-90" "ГОСТ 17236-71. Государственный стандарт Союза ССР. Одеколоны. Технические условия (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1971 N 1772)" n2["ГОСТ 29188.6-91"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-29188-6-91" "ГОСТ 29188.6-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта (утв. и введен в действие Постановл" n1 --> n2 n0 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 24 декабря 1991 г. № 2061
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Perfumery and cosmetics. Method for determination of ethyl alcohol by gas chromatography
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством медицинской промышленности СССР.
С.А. Войткевич, канд. хим. наук; А.Б. Скворцова, канд. хим. наук; М.М. Щедрина, канд. хим. наук; Н.Я. Зырянова; Н.И. Калинина, канд. хим. наук.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 № 2061.
3. Срок проверки — III кв. 1977 г., периодичность проверки — 5 лет.
4. Введен взамен ГОСТ 17236-71 в части п. 3.10, ГОСТ 17056-71 п. 3.9.
5. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 2603-79 | 1 |
| ГОСТ 3022-80 | 1 |
| ГОСТ 5789-78 | 1 |
| ГОСТ 5962-67 | 1 |
| ГОСТ 9147-80 | 1 |
| ГОСТ 9293-74 | 1 |
| ГОСТ 14618.5-78 | 2 |
| ГОСТ 17433-80 | 1 |
| ГОСТ 18300-87 | 1 |
| ГОСТ 24104-88 | 1 |
| ГОСТ 25336-82 | 1 |
| ТУ 51-940-80 | 1 |
| ТУ 6-09-10-1834-88 | 1 |
| ТУ 6-09-4344-77 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50 — 300 °C.
Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1 \cdot 10^{- 3}\text{см}^{3} (1 мкл) с ценой деления 0,02 \cdot 10^{- 3}\text{см}^{3} (0,02 мкл).
Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 1 \cdot 10^{- 2}\text{см}^{3} (10 мкл) с ценой деления 0,2 \cdot 10^{- 3}\text{см}^{3} (0,2 мкл).
Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.
Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 — газ-носитель для детектора ионизации в пламени.
Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51-940 — газ-носитель для детектора по теплопроводности.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
Воздух технический по ГОСТ 17433.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.
Толуол по ГОСТ 5789.
Спирт пропиловый по ТУ 6-09-4344, чистоту определяют хроматографически — внутренний эталон.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Вакуумный насос с разрежением до 2,6 — 3,5 Па (15 — 20 мм рт. ст.).
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.
Колба Кн 1-50-14/23 ТС ГОСТ 25336.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1 Приготовление насадки
Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180 °C в течение 3 ч.
2.2 Приготовление колонки
Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.
Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд. 2.
Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6 +/- 0,2) г.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.3 Приготовление пробы
2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэффициента (K) пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5 — 1,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируемому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
температура термостата, °C .................... 130
температура испарителя, °C .................... 200
Для детектора по теплопроводности:
температура детекторного блока, °C ............ 200
ток моста, мА ................................. 120
газ-носитель .................................. гелий
Для детектора ионизации в пламени:
газ-носитель .................................. азот
Объемный расход газа-носителя, см3/мин ........ 40
Объемный расход водорода, см3/мин ............. 60
Объемный расход воздуха, см3/мин .............. 300
Скорость движения ленты самописца, мм/ч ....... 240
-3 -3
Объем пробы, см3 .............................. 0,6 · 10 - 1,0 · 10
Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.
Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.
Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее 1/3 ширины бумаги (черт. 1, 2).
Хроматограмма образца духов
(детектор по теплопроводности)
(детектор ионизации в пламени)
1 — этиловый спирт, 2 — пропиловый спирт (эталон)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.
Массовую долю этилового спирта (C) в процентах методом «внутреннего эталона» вычисляют по формуле
\text{С } = \frac{m_{\text{эт}} \cdot S \cdot K}{m \cdot S_{\text{эт}}} \cdot 100,
где m — масса анализируемого образца, г;
m_{\text{эт}} — масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;
S — площадь пика этилового спирта;
S_{\text{эт}} — площадь пика внутреннего эталона;
K — относительный калибровочный коэффициент, вычисляемый по формуле
K = \frac{m_{1} \cdot S_{\text{эт}}}{m_{\text{эт}} \cdot S} ,
где m_{1} — масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.
Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:
1,32 — для детектора ионизации в пламени;
0,92 — для детектора по теплопроводности.
Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.
Массовая доля «внутреннего эталона» — 5 - 90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений +/- 2,5% при доверительной вероятности P = 0,95.