ГОСТ 29188.5-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия косметические. Методы определения свободной и связанной щелочи

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 № 2061)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 5972-77"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-5972-77" "ГОСТ 5972-77. Государственный стандарт Союза ССР. Порошок зубной. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 03.03.1977 N 567)"
  n1["ГОСТ 29188.5-91"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-29188-5-91" "ГОСТ 29188.5-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия косметические. Методы определения свободной и связанной щелочи (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СС"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 24 декабря 1991 г. № 2061

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ ЩЕЛОЧИ

Cosmetics. Methods for determination of free and tied alkali

Дата введения

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством медицинской промышленности СССР.

Разработчики:

А.Л. Войцеховская, канд. хим. наук; Т.Б. Залегова; Н.Н. Калинина, канд. хим. наук; Г.П. Карева, канд. хим. наук; Н.Б. Логинова; А.Б. Скворцова, канд. хим. наук; Н.М. Шехтман, канд. хим. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 № 2061.

3. Срок проверки — III кв. 1997 г., периодичность проверки — 5 лет.

4. Введен взамен ОСТ 18-304-76, п. 3.25, ГОСТ 5972-77, п. 3.7.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

общей (суммы свободной и связанной);

свободной и связанной;

свободной в продуктах, содержащих карбонаты кальция и магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 29188.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ (СУММЫ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ) ЩЕЛОЧИ

2.1 Сущность метода

Метод основан на титровании водорастворимой щелочи раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.

2.2 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0 — 100 °C и ценой деления 1 °C.

Цилиндр 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.3 Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80 — 100 °C, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в розовую.

2.4 Обработка результатов

Массовую долю общей щелочи (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot M}{m \cdot 100} ,

оде V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см3;

M — молярная масса эквивалента щелочи;

m — масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0%; интервал суммарной погрешности измерения +/- 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ ЩЕЛОЧИ

3.1 Сущность метода

Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титруют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого — связанную щелочь (бикарбонат).

3.2 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка то ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0 — 100 °C и ценой деления 1 °C.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3 Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80 — 100 °C, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в малиновый цвет) и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты (V_{1}) , израсходованный на титрование.

Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты (V_{2}) .

3.4 Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V_{1} \cdot M}{m \cdot 100} ,

X_{2} = \frac{V_{2} \cdot M}{m \cdot 100} ,

где V_{1} — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии фенолфталеина, см3;

V_{2} — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии метилового оранжевого, см3;

M — молярная масса эквивалента щелочи;

m — масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0% и 0,07% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,5%; интервал суммарной погрешности измерения соответственно +/- 0,2% и +/- 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ В ПРОДУКТАХ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБОНАТЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

4.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении водорастворимой щелочи из продукта и определении ее титрованием раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

4.2 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0 — 100 °C и ценой деления 1 °C.

Колба П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.3. В плоскодонной колбе взвешивают от 4 до 6 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80 — 100 °C, на электрической плитке доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. Остаток на фильтре (карбонат кальция и магния) промывают дважды 50 см3 горячей воды температурой 80 — 100 °C.

К фильтрату с промывными водами прибавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю щелочи (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V_{1} \cdot M}{m \cdot 100} ,