ГОСТ 29103-91. Вольфрам, молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1991 № 1522)
от 27 сентября 1991 г. № 1522
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Tungsten, molybdenum. General requirements for methods of chemical and spectral analysis
1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: Ю.А. Абрамов, А.И. Скрипник, С.Н. Суворова, А.Г. Матюшина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.1991 № 1522.
3. Взамен ГОСТ 14339.0-82, ГОСТ 14338.0-82.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3-88 | 2.25 |
| ГОСТ 12.0.004-90 | 2.24 |
| ГОСТ 12.1.004-91 | 2.4; 2.5 |
| ГОСТ 12.1.005-88 | 2.3; 2.18 |
| ГОСТ 12.1.007-76 | 2.3; 2.19 |
| ГОСТ 12.1.010-76 | 2.5 |
| ГОСТ 12.2.006-87 | 2.17 |
| ГОСТ 12.2.007.0-75 | 2.15 |
| ГОСТ 12.4.009-83 | 2.7 |
| ГОСТ 12.4.011-89 | 2.24 |
| ГОСТ 12.4.013-85 | 2.25 |
| ГОСТ 12.4.021-75 | 2.2 |
| ГОСТ 12.4.023-84 | 2.25 |
| ГОСТ 12.4.029-76 | 2.25 |
| ГОСТ 12.4.131-83 | 2.25 |
| ГОСТ 12.4.132-83 | 2.25 |
| ГОСТ 6709-72 | 1.1 |
| ГОСТ 20010-74 | 2.25 |
| ГОСТ 21130-75 | 2.15 |
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик, проволока, пруток, лента, фольга), оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, за исключением случаев, когда указано применение бидистиллированной воды, и реактивы квалификации ос.ч., х.ч., ч.д.а.
1.2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.
1.3. Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.
1.4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
1.5. Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.
1.6. Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плита обеспечивает температуру 500 °С, «при умеренном нагревании» — 350 — 400 °С, «при слабом нагревании» — 100 — 200 °С.
1.7 Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
1.8. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,95%.
1.9. При фотоэлектроколориметрических определениях примесей строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов.
1.10. Основой для приготовления стандартных образцов (СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же — металл к металлу.
Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.
| Наименование оксидов и хлоридов | Температура прокаливания, °С |
|---|---|
| Алюминия оксид (Al О ) | 1000 — 1100 |
| 2 3 | |
| Ванадия оксид (V О ) | 500 |
| 2 5 | |
| Висмута оксид (Bi О ) | 1000 |
| 2 5 | |
| Вольфрама оксид (WO ) | 650 |
| 3 | |
| Гафния оксид (HfO ) | 900 |
| 2 | |
| Железа оксид (Fe О ) | 800 |
| 2 3 | |
| Молибдена оксид (MoO ) | 450 — 550 |
| 3 | |
| Мышьяка оксид (As О ) | 100 |
| 2 3 | |
| Натрий хлористый (NaCl) | 100 — 120 |
| Никеля оксид (Ni О ) | 400 — 500 |
| 2 3 | |
| Ниобия оксид (Nb О ) | 900 |
| 2 5 | |
| Олова оксид (SnO) | 900 — 950 |
| Кадмия оксид (CdO) | 900 — 1000 |
| Калий хлористый (KCl) | 100 — 120 |
| Кальция оксид (СаО) | 1100 |
| Кобальта оксид (Со О ) | 800 |
| 2 3 | |
| Кремния оксид (SiO ) | 1000 — 1100 |
| 2 | |
| Магния оксид (MgO) | 900 |
| Марганца оксид (MnO ) | 500 |
| 2 | |
| Меди оксид (CuO) | 600 |
| Свинца оксид (PbO) | 250 |
| Сурьмы оксид (Sb О ) | 600 |
| 2 5 | |
| Тантала оксид (TaO ) | 900 |
| 2 | |
| Титана оксид (Ti О ) | 900 — 1100 |
| 2 5 | |
| Хрома оксид (Cr О ) | 900 — 1000 |
| 2 3 | |
| Цинка оксид (ZnO) | 1000 |
| Циркония оксид (ZrO ) | 900 |
| 2 |
1.11. На основании результатов фотометрирования аналитических пар линий и фона СО строят градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому находят массовую долю примесей в пробе.
1.12. Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют спектры.
1.13. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.
1.14. За результат спектрального анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 при выполнении условия
где C_{max} , C_{min} — предельные значения определяемых концентраций примесей;
S_{r} — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах стандартов на спектральный анализ;
\overline{C} — среднее арифметическое значение трех параллельных определений.
Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднее арифметическое из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2 — 5 г в ступке со спиртом в течение 30 — 40 мин.
1.15. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце ( C_{\text{ат}} ) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает 1/2 допускаемого расхождения (d)
где d = 3,3, S_{r} \cdot \overline{C} = 3,3S.
1.16. Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО, проб и образцов сравнения.
1.17. Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.
2.2. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
2.4. Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.
2.5. Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также Правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.
2.6. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.7. Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.
2.8. Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.
2.9. Рабочие столы, шкафы и другая лабораторная мебель должны иметь гладкую поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.
2.10. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров, фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.
2.11. В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.
2.12. Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации на его изготовление.
2.13. Штативы спектрографов должны иметь экраны для защиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего. Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее устройство для удаления углесодержащей пыли.
2.14. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором.
Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий», «Правил устройства электроустановок», утвержденных Главгосэнергонадзором.
2.15. Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления соответствующими требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 21130.
2.16. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др.), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию. Участки пола на рабочих местах у этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
2.17. Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12.2.006.
2.18. Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа. Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги. Согласно ГОСТ 12.1.005 минеральные кислоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
2.19. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.
2.20. Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.
2.21. Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.
2.22. Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.
2.23 Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.
2.24. Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.
2.25. В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3, фартуками по ГОСТ 12.4.029, защитными очками по ГОСТ 12.4.013, защитными щитками по ГОСТ 12.4.023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.