ГОСТ 29024-91. Государственный стандарт Союза ССР. Анализаторы жидкости турбидиметрические и нефелометрические. Общие технические требования и методы испытаний
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 31.05.1991 № 770)
Примечание
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона от 27.12.2009 № 347-ФЗ и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 29.07.2010 № 1284-р).
Постановлением Госстандарта СССР от 31 мая 1991 г. № 770
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЕ И НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ
ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Turbidimetric and nephelometric analysers of liquid.
General technical requirements and testing methods
Дата введения 1 января 1993 года
1. Разработан и внесен Министерством электротехнической промышленности и приборостроения СССР.
Разработчики: М.А. Карабегов, канд. техн. наук (руководитель темы); Ю.М. Микаэлян; Э.Г. Султанов, канд. техн. наук; Н.П. Алхазишвили; Ж.В. Бадяжкина; Э.И. Цамалаидзе.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 31.05.1991 № 770.
3. Срок проверки — 1997 г., периодичность — 5 лет.
4. В стандарте используется методика приготовления контрольных суспензий по ИСО 7027-84 «Качество воды. Определение мутности» (в диапазоне от 0 до 400 единиц мутности формазина).
6. Ссылочные нормативно-технические документы
Настоящий стандарт распространяется на турбидиметрические и нефелометрические анализаторы жидкости (далее — анализаторы), предназначенные для определения состава и (или) свойств анализируемой жидкости, содержащей взвешенные частицы, методами турбидиметрического или нефелометрического определения мутности жидкости.
Требования табл. 1 и 2 (пп. 1; 2); пп. 2.3; 2.7; разд. 3; 4; пп. 6.2 - 6.4; 6.6; 6.13; 6.14 настоящего стандарта являются обязательными, другие требования настоящего стандарта — рекомендуемыми.
Перечень общетехнических государственных стандартов, которыми следует руководствоваться при разработке технических заданий и технических условий на анализаторы конкретных типов, приведен в Приложении 1.
Пояснения терминов, применяемых в настоящем стандарте, приведены в Приложении 2.
1.1 В зависимости от назначения анализаторы подразделяют на:
1.2 В зависимости от уровня автоматизации процесса измерения анализаторы подразделяют на:
1.3 В зависимости от спектральной области измерения анализаторы подразделяют на работающие в:
1.4 В зависимости от спектральной характеристики оптической системы анализаторы подразделяют на:
1.5 В зависимости от применяемого источника питания анализаторы подразделяют на:
1.6 В зависимости от способа представления информации анализаторы подразделяют на:
1.7. По защищенности от воздействия окружающей среды анализаторы подразделяют на исполнения по ГОСТ 12997.
1.8. По устойчивости к воздействию температуры, влажности окружающего воздуха промышленные анализаторы подразделяют на исполнения по ГОСТ 12997, лабораторные анализаторы — по ГОСТ 15150, ГОСТ 15151.
1.9. По устойчивости к механическим воздействиям промышленные анализаторы подразделяют на исполнения по ГОСТ 12997.
2.1. Основные показатели технического уровня и качества турбидиметрических анализаторов и их значения приведены в табл. 1.
| Наименование показателя | Значение показателя |
|---|---|
| 1. Предел допускаемой основной приведенной погрешности от верхнего предела измерений, %: | |
| промышленные лабораторные: | +/- 1,0; +/- 2,0; +/- 2,5 |
| стационарные переносные | +/- 1,0; +/- 2,0 +/- 2,0; +/- 2,5 |
| 2. Время установления выходных сигналов | 5 |
| (показаний), с, не более | |
| 3. Продолжительность однократного измерения, с, не более | 5 |
| 4. Средняя наработка на отказ, ч, не менее: | |
| промышленные лабораторные: | 16000 |
| стационарные | 10000 |
| переносные | 16000 |
| 5. Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
| 6. Потребляемая мощность без дополнительных устройств, В x А, не более: | |
| промышленные лабораторные: | 70 |
| стационарные | 60 |
| переносные | 6 |
| 7. Масса без дополнительных устройств, кг, не более: | |
| промышленные лабораторные: | 40 |
| стационарные | 20 |
| переносные | 8 |
2.2. Основные показатели технического уровня и качества нефелометрических анализаторов и их значения приведены в табл. 2.
| Наименование показателя | Значение показателя |
|---|---|
| 1. Предел допускаемой основной приведенной погрешности от верхнего предела измерений, %: | |
| промышленные лабораторные: | +/- 1,0; +/- 2,0; +/- 2,5; +/- 4,0 |
| стационарные переносные | +/- 0,5; +/- 1,0; +/- 2,0 +/- 2,0; +/- 2,5 |
| 2. Время установления выходных сигналов | 5 |
| (показаний), с, не более | |
| 3. Продолжительность однократного измерения, с, не более | 20 |
| 4. Средняя наработка на отказ, ч, не менее: | |
| промышленные лабораторные: | 16000 |
| стационарные | 6000 |
| переносные | 10000 |
| 5. Средний срок службы, лет, не менее | 10 |
| 6. Потребляемая мощность без дополнительных устройств, В x А, не более: | |
| промышленные лабораторные: | 70 |
| стационарные | 60 |
| переносные | 20 |
| 7. Масса без дополнительных устройств, кг, не более: | |
| промышленные лабораторные: | 30 |
| стационарные | 20 |
| переносные | 10 |
2.3. Дополнительные погрешности анализаторов, вызванные изменением влияющих величин, не должны превышать половины значения предела допускаемой основной приведенной погрешности при раздельном воздействии каждого из влияющих факторов:
изменение температуры окружающего воздуха на каждые +/- 10 °C;
изменение напряжения питания от плюс 10 до минус 15% номинального значения напряжения;
изменение температуры анализируемой жидкости на входе на каждые +/- 10 °C;
изменение скорости протекания анализируемой жидкости на +/- 30%.
2.4. Шкалы анализаторов в зависимости от определения состава и (или) свойств анализируемой жидкости следует градуировать в единицах мутности и (или) оптической плотности, или по коэффициенту пропускания (для турбидиметрических анализаторов), или по коэффициенту яркости источника рассеяния (для нефелометрических анализаторов).
2.5. Анализаторы с микропроцессором должны обеспечивать диагностику технического состояния и автоматическую калибровку.
2.6. Требования к анализаторам в транспортной таре — по ГОСТ 12997.
2.7. Требования к маркировке анализаторов должны быть установлены в технических условиях на анализаторы конкретных типов по ГОСТ 12997.
2.8. Дополнительные технические требования к промышленным анализаторам — по ГОСТ 12997; ГОСТ 22729.
3.1. Требования электробезопасности к анализаторам должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12997.
3.2. Электрическое сопротивление изоляции силовых цепей питания блоков анализаторов по отношению к корпусу и между собой при нормальных условиях должно быть не менее 40 МОм.
3.3. Электрическая изоляция силовых цепей питания анализаторов по отношению к корпусу и между собой при нормальных условиях должна выдерживать воздействие испытательного переменного напряжения 1500 В частотой 50 Гц.
3.4. Анализаторы взрывозащищенного исполнения должны иметь искробезопасную входную цепь по ГОСТ 22782.5.
3.5. Требования к защитному заземлению — по ГОСТ 12.2.007.0.
4. ПАРАМЕТРЫ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩИЕ СОВМЕСТИМОСТЬ
4.1. Требования к входным сигналам анализаторов устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
4.2. Выходные сигналы анализаторов, предназначенные для информационной связи с другими изделиями, должны соответствовать ГОСТ 26.011, ГОСТ 26.014.
4.3. Электрическое питание анализаторов: от сети переменного тока частотой 50 и (или) 60 Гц, напряжением 220 В; от источников постоянного тока напряжением 6, 12, 24 В с допускаемыми отклонениями по ГОСТ 12997.
4.4. Анализаторы изготавливают в виде единой конструкции или в виде комплекта, состоящего из различных конструктивных блоков.
Блоки однотипных анализаторов, имеющих одинаковое назначение, должны быть взаимозаменяемыми.
4.5. Габаритные, установочные и присоединительные размеры анализаторов должны быть установлены в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
5.1. Перед проведением испытаний каждый анализатор должен пройти технологическую приработку, настройку, регулировку в течение времени и по методике, установленной в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
5.2. Для проверки соответствия требованиям настоящего стандарта анализаторы подвергают государственным контрольным, приемосдаточным, периодическим и контрольным испытаниям на надежность.
5.3. Порядок проведения государственных контрольных испытаний анализаторов — по ГОСТ 8.001, ГОСТ 8.383.
5.4. Приемосдаточным испытаниям следует подвергать каждый анализатор на соответствие требованиям табл. 1 и 2 (пп. 1, 2); пп. 2.7; 3.2; 3.5 настоящего стандарта.
5.5. Периодические испытания анализаторов следует проводить не реже одного раза в год. При периодических испытаниях следует проверять 5% анализаторов годового выпуска, но не менее 3 шт. каждого исполнения из числа прошедших приемосдаточные испытания, на соответствие всем требованиям настоящего стандарта, кроме требований табл. 1 и 2 (пп. 4; 5).
При получении неудовлетворительных результатов при периодических испытаниях хотя бы по одному пункту требований необходимо проводить испытания удвоенного числа анализаторов в полном объеме.
Результаты повторных периодических испытаний являются окончательными.
5.6. Контрольные испытания на надежность (табл. 1 и 2, пп. 4; 5) следует проводить раз в три года. Допускается совмещать контрольные испытания на надежность с очередными периодическими испытаниями.
6.1 Условия испытаний анализаторов — по ГОСТ 12997.
6.2. При контроле метрологических характеристик следует применять образцовые средства измерений, в том числе государственные стандартные образцы мутности (далее — ГСО), контрольные стеклянные имитаторы мутности и суспензии, погрешности которых не менее чем в три раза меньше основной приведенной погрешности испытуемых анализаторов.
Конкретные требования к контрольным суспензиям устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
6.3. Основную приведенную погрешность (табл. 1 и 2, п. 1) определяют для всех диапазонов измерений с помощью ГСО, контрольных стеклянных имитаторов мутности или суспензий в трех точках диапазона измерений, расположенных на начальном (0 — 20%), среднем (45 — 55%) и конечном (80 — 100%) участках диапазона измерений. За значение погрешности принимают максимальное значение по результатам не менее трех измерений.
Основную приведенную погрешность (\gamma) определяют по формуле
\gamma = \frac{A - A_{i}}{A_{max}} \cdot 100 , (1)
где A — действительное значение измеряемой величины контрольной суспензии;
A_{i} — показание анализатора;
A_{max} — верхнее предельное значение величины контрольной суспензии на данном диапазоне измерений (нормирующее значение).
Анализатор считают выдержавшим испытание, если основная приведенная погрешность не превышает значения, указанного в п. 1, табл. 1 и 2.
6.4. Основную приведенную погрешность анализаторов, предназначенных для измерения мутности воды, определяют с помощью ГСО, контрольных стеклянных имитаторов или формазиновых суспензий по методике, приведенной в Приложении 3.
Методика приготовления суспензий приведена в Приложении 4.
6.5. Методы определения дополнительных погрешностей от изменения влияющих величин (п. 2.3) устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
6.6. Дополнительные погрешности анализаторов, предназначенных для измерения мутности воды, определяют по методике, приведенной в Приложении 3.
6.7. Метод определения времени установления выходных сигналов (показаний) (табл. 1 и 2, п. 2) анализаторов устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
6.8. Испытания анализаторов на надежность (табл. 1 и 2, пп. 4; 5) проводят по методике, разработанной в соответствии с ГОСТ 27.410. Основным контролируемым параметром анализаторов является предел допускаемой основной приведенной погрешности.
6.9. Значение потребляемой анализатором электрической мощности (табл. 1 и 2, п. 6) определяют при номинальном напряжении питания и максимальной нагрузке по показанию ваттметра класса точности не ниже 2.5 или амперметра и вольтметра класса точности не ниже 1.5, включенных в цепь питания анализатора.
6.10. Проверку массы анализаторов (табл. 1 и 2, п. 7) проводят взвешиванием на технических весах с погрешностью не более 0,1 кг.
6.11. Испытания анализаторов в упаковке (п. 2.6) - по ГОСТ 12997.
6.12. Методы проверки анализаторов на соответствие требованиям к маркировке (п. 2.7) - в соответствии с ГОСТ 12997 и техническими условиями на анализаторы конкретных типов.
6.13. Испытания электрического сопротивления изоляции (п. 3.2) и электрической прочности (п. 3.3) - по ГОСТ 12997.
6.14. Испытание защитного заземления (п. 3.5) - по техническим условиям на анализаторы конкретных типов.
ОБЩЕТЕХНИЧЕСКИХ СТАНДАРТОВ, КОТОРЫМИ СЛЕДУЕТ
РУКОВОДСТВОВАТЬСЯ ПРИ РАЗРАБОТКЕ ТЕХНИЧЕСКИХ ЗАДАНИЙ,
ТЕХНИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ НА АНАЛИЗАТОРЫ КОНКРЕТНЫХ ТИПОВ
ГОСТ 1.3 «ГСС. Порядок согласования, утверждения государственной регистрации технических условий»
ГОСТ 1.22 «ГСС. Порядок разработки стандартов и технических условий на продукцию для экспорта»
ГОСТ 1.25 "ГСС. Метрологическое обеспечение. Основные положения" ГОСТ 2.114 "ЕСКД. Технические условия. Правила построения,
изложения и оформления"
ГОСТ 2.601 «ЕСКД. Эксплуатационные документы» (СТ СЭВ 1798)
ГОСТ 8.001 "ГСИ. Организация и порядок проведения государственных (СТ СЭВ 1708) испытаний средств измерений"
ГОСТ 8.009 «ГСИ. Нормируемые метрологические характеристики средств измерений»
ГОСТ 8.383 «ГСИ. Государственные испытания средств измерений.»
ГОСТ 8.395 «ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке.»
ГОСТ 8.401 «ГСИ. Классы точности средств измерений.»
ГОСТ 8.417 «ГСИ. Единицы физических величин» (СТ СЭВ 1052)
ГОСТ 8.508 «ГСИ. Метрологические характеристики средств измерений и точностные характеристики средств автоматизации ГСП.»
Общие методы оценки и контроля»
ГОСТ 9.014 «ЕСЗКС. Временная противокоррозионная защита изделий. (СТ СЭВ 992) Общие требования»
ГОСТ 12.1.030 «ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление»
ГОСТ 12.1.038 «ССБТ. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов»
ГОСТ 12.2.007.0 «ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»
ГОСТ 12.2.021 «ССБТ. Электрооборудование взрывозащищенное. Порядок согласования технической документации, проведения испытаний, выдачи заключений и свидетельств»
ГОСТ 15.001 «Система разработки и постановки продукции на производство. Продукция производственно-технического назначения»
ГОСТ 26.011 «Средства измерений и автоматизации. Сигналы тока и напряжения электрические непрерывные входные и выходные»
ГОСТ 26.014 «Средства измерений и автоматизации. Сигналы электрические кодированные входные и выходные»
ГОСТ 27.002 «Надежность в технике. Основные понятия. Термины и определения»
ГОСТ 27.410 «Надежность в технике. Методы контроля показателей надежности и планы контрольных испытаний на надежность»
ГОСТ 1381 «Уротропин технический. Технические условия»
ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия»
ГОСТ 4212 «Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа»
ГОСТ 5841 «Гидразин сернокислый»
ГОСТ 6709 «Вода дистиллированная. Технические условия»
ГОСТ 9181 «Приборы электроизмерительные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение»
ГОСТ 12997 «Изделия ГСП. Общие технические условия» (СТ СЭВ 6122)
ГОСТ 14192 «Маркировка грузов» (СТ СЭВ 257)
ГОСТ 15150 «Машины, приборы и другие технические изделия.»
(СТ СЭВ Исполнения для различных климатических районов. 458-460-991-6136) Категории, условия эксплуатации, хранения и
транспортирования в части воздействия климатических
факторов внешней среды"
ГОСТ 15151 «Машины, приборы и другие технические изделия для районов с тропическим климатом. Общие технические условия»
ГОСТ 15846 «Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение»
ГОСТ 16263 «ГСИ. Метрология. Термины и определения»
ГОСТ 16851 «Анализаторы жидкости. Термины и определения»
ГОСТ 20292 «Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия»
ГОСТ 21130 «Изделия электротехнические. Зажимы заземляющие»
(СТ СЭВ 2308) и знаки заземления. Конструкция и размеры" ГОСТ 22261 "Средства измерений электрических и магнитных величин. (СТ СЭВ 5125-5563) Общие технические условия"
(СТ СЭВ 3206)
ГОСТ 22729-74 «Анализаторы жидкости ГСП. Общие технические условия»
ГОСТ 22782.5 «Электрооборудование взрывозащищенное с видом взрывозащиты „искробезопасная электрическая цепь“ ТТ и МИ»
ГОСТ 23222 "Характеристики точности выполнения предписанной (СТ СЭВ 6123) функции средств автоматизации. Требования
к нормированию. Общие методы контроля"
ГОСТ 24104 «Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия»
ГОСТ 26828 «Изделия машиностроения и приборостроения. Маркировка».
ПОЯСНЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ
| Термин | Пояснение |
|---|---|
| Мутность жидкости | Показатель, характеризующий свойство жидкости рассеивать (или поглощать) оптическое излучение в зависимости от содержания в жидкости взвешенных веществ |
| Метод нефелометрического определения мутности жидкости | Оптический метод, основанный на измерении интенсивности оптического излучения, рассеянного твердыми частицами, находящимися в жидкости во взвешенном состоянии |
| Метод турбидиметрического определения мутности жидкости | Оптический метод, основанный на измерении оптического излучения, прошедшего через жидкость, содержащую взвешенные частицы |
| Единица мутности жидкости, | Единица, которая выражает концентрацию |
| ЕМ/дм3 | суспензии |
| Формазиновая единица мутности, ЕМФ | Единица, которая выражает концентрацию суспензии формазина |
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГРЕШНОСТЕЙ АНАЛИЗАТОРОВ,
ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ МУТНОСТИ ВОДЫ
1. Основную приведенную погрешность определяют для всех диапазонов измерения с помощью ГСО, контрольных стеклянных имитаторов или четырех суспензий мутностью 10, 30, 60, 90% диапазона измерений путем регистрации показаний анализатора.
Основную приведенную погрешность (\gamma) определяют по формуле:
\gamma = \frac{A - A_{i}}{A_{max}} \cdot 100 , (2)
где A — действительное значение мутности суспензии, ЕМ/дм3 (ЕМФ);
A_{i} — показание анализатора, ЕМ/дм3 (ЕМФ);
A_{max} — верхнее предельное значение мутности на данном диапазоне измерений, ЕМ/дм3 (ЕМФ).
Анализатор считают выдержавшим испытание, если основная приведенная погрешность не превышает значения, указанного в п. 1 табл. 1 и 2.
2. Определение дополнительной погрешности от изменения температуры окружающей среды проводят для диапазона измерений с наибольшей чувствительностью анализатора с помощью ГСО, контрольного стеклянного имитатора или суспензии со значением 60% диапазона измерений. Испытание проводят при температуре (20 +/- 2) °C и при предельных значениях температуры окружающей среды, при этом суспензия должна быть стойкой к этой температуре.
Настройку анализатора проводят при температуре (20 +/- 2) °C.
Перед измерением анализатор выдерживают в течение 2 ч при температуре испытания.
При каждой температуре испытания проводят не менее трех раз. Затем для предельного значения температуры окружающей среды определяют отклонение (V_{1}) среднего значения мутности, вычисленного по результатам измерения при этой температуре, от среднего значения мутности, полученного по результатам измерения при температуре (20 +/- 2) °C.
Дополнительную погрешность от изменения температуры окружающей среды (\Delta C_{1}) определяют по формуле
\Delta C_{1} = \frac{V_{1}}{A_{max}} \cdot 100 , (3)
где V_{1} — отклонение среднего значения мутности от значения мутности при температуре (20 +/- 2) °C.
Результаты испытаний считают положительными, если при всех измерениях дополнительная погрешность не превышает половины значения предела основной допускаемой погрешности.
3. Дополнительную погрешность от изменения напряжения питания определяют для диапазона с наибольшей чувствительностью. Анализатор подсоединяют к источнику питания, с помощью которого можно регулировать напряжение питания от минус 15 до плюс 10% номинального напряжения. Затем проводят проверку показаний анализатора с помощью контрольной суспензии со значением мутности 60% диапазона измерений. При испытании определяют отклонение (V_{2}) значения мутности, зарегистрированного анализатором при предельном значении питающего напряжения, от значения мутности, зарегистрированного анализатором при номинальном напряжении питания.
Дополнительную погрешность (\Delta C_{2}) , вызванную изменением напряжения питания, определяют по формуле
где V_{2} — отклонение среднего значения мутности от значения мутности при номинальном напряжении питания.
Результаты испытаний считают положительными, если дополнительная погрешность измерения не превышает половины значения предела основной приведенной погрешности.
4. Методы определения дополнительных погрешностей от изменения температуры и скорости протекания анализируемой жидкости устанавливают в технических условиях на анализаторы конкретных типов.
Для приготовления основной и контрольных суспензий необходимо применять дистиллированную воду, прошедшую через мембранный фильтр с размерами пор 0,1 мкм.
Основную суспензию формазина готовят следующим образом.
Раствор A. В стакане вместимостью 250 мл взвешивают 100 г уротропина, растворяют в воде и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Объем доводят до метки водой при температуре (20 +/- 0,5) °C и перемешивают.
Раствор B. В стакане вместимостью 50 мл взвешивают 10 г гидразина сернокислого. Содержимое стакана растворяют в воде и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Объем доводят до метки при температуре (20 +/- 0,5) °C. Полученный раствор хорошо перемешивают.
В колбе вместимостью 1000 мл смешивают по 200 мл растворов A и B. Растворы A и B отбирают пипеткой вместимостью 200 мл. Смесь перемешивают и ставят в термостат при температуре (30 +/- 0,5) °C. Смесь выдерживают в термостате 6 ч, после чего оставляют при комнатной температуре в течение 24 ч в темноте.
Приготовленная основная суспензия формазина содержит 4000 ЕМФ.
Контрольную суспензию формазина заданного значения мутности готовят квантитативным разбавлением основной суспензии формазина.
Контрольные суспензии мутностью от 10 до 1000 ЕМФ готовят разбавлением промежуточной суспензии в 1000 ЕМФ.
Контрольные суспензии мутностью от 1 до 10 ЕМФ готовят разбавлением промежуточной суспензии в 100 ЕМФ.
Контрольные суспензии мутностью до 1 ЕМФ готовят разбавлением суспензии в 10 ЕМФ.
Суспензии формазина хранят в стеклянных колбах с притертыми пробками при температуре окружающего воздуха 15 — 30 °C в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
а) основная суспензия формазина в 4000 ЕМФ — не более 1 г;
б) суспензии мутностью от 4000 до 2000 ЕМФ — не более 60 сут;
в) суспензии мутностью от 2000 до 400 ЕМФ — не более 30 сут;
г) суспензии мутностью от 400 до 100 ЕМФ — не более 5 сут;
д) суспензии мутностью ниже 100 ЕМФ готовят в день измерения.
Относительную погрешность (\Delta C_{3}) приготовления контрольных суспензий вычисляют по формуле
\Delta C_{3} = 1,1 \sqrt{\sum_{i = 1}^{n} \Delta_{i}^{2}} , (5)
где \Delta_{i} — погрешность взвешивания, отмеривания, разбавления и погрешность, связанная с загрязнением реактивов, %;
n — число составляющих погрешности.
В табл. 3 приведен пример способа приготовления ряда контрольных суспензий от 0,25 до 3000 ЕМФ постепенным разбавлением основной суспензии в мерных колбах вместимостью 1000 мл. Для приготовления контрольной суспензии заданной мутности пипеткой или мерной колбой отбирают необходимый объем хорошо перемешанной основной или промежуточной суспензии и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Мерную колбу после перенесения три раза ополаскивают разбавляющей водой, сливая промывные воды в ту же мерную колбу. Доводят объем до метки разбавляющей водой при температуре (20 +/- 0,5) °C и перемешивают.
| Мутность контрольной суспензии, ЕМФ | Объем дозируемой суспензии, мл | Мутность основной (промежуточной) суспензии, ЕМФ | Вместимость (пипетки) для дозирования суспензии, мл |
|---|---|---|---|
| 0,25 | 25 | 10 | 25 |
| 0,50 | 50 | 10 | 50 |
| 0,75 | 75 | 10 | 25 + 50 |
| 1,00 | 100 | 10 | 100 |
| 2,50 | 25 | 100 | 25 |
| 5,00 | 50 | 100 | 50 |
| 7,50 | 75 | 100 | 25 + 50 |
| 10,00 | 100 | 100 | 100 |
| 25,00 | 25 | 1000 | 25 |
| 50,00 | 50 | 1000 | 50 |
| 75,00 | 75 | 1000 | 25 + 50 |
| 100,00 | 100 | 1000 | 100 |
| 250,00 | 250 | 1000 | 250 <*> |
| 500,00 | 500 | 1000 | 500 <*> |
| 750,00 | 750 | 1000 | 250 <> + 500 <> |
| 1000,00 | 250 | 4000 | 250 <*> |
| 2000,00 | 500 | 4000 | 500 <*> |
| 3000,00 | 750 | 4000 | 250 <> + 500 <> |
Погрешность отбора растворов и суспензий определяют из значений допускаемой погрешности объема мерной посуды по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.
Погрешность приготовления основной суспензии формазина, которая содержит 4000 ЕМФ, складывается из погрешности, обусловленной загрязнением реактивов (по 0,25% для гидразина сернокислого «ч.д.а.» и уротропина и 0,75% для гидразина «ч.»), погрешности взвешивания гидразина сернокислого (0,02%), погрешности приготовления раствора в мерной колбе вместимостью 1000 мл (0,04%) и погрешности отбора раствора B пипеткой вместимостью 200 мл (0,05%), погрешности взвешивания уротропина (0,03%), погрешности приготовления раствора A в мерной колбе вместимостью 1000 мл (0,04%), погрешности отбора раствора A пипеткой вместимостью 200 мл (0,05%) и рассчитывают по формуле
. (6)Погрешность суспензии в 1000 ЕМФ складывается из погрешности приготовления основной суспензии в 4000 ЕМФ (0,4%), погрешности отбора основной суспензии мерной колбой вместимостью 250 мл (0,06%), погрешности разбавления в мерной колбе вместимостью 1000 мл (0,04%) и рассчитывают по формуле
\Delta = 1,1 \sqrt{0,4^{2} + 0,06^{2} + 0,04^{2}} = 1,1 \sqrt{0,1652} = 0,45\% . (7)
Погрешность приготовления суспензии в 100 ЕМФ складывается из погрешности приготовления суспензии 1000 ЕМФ (0,45%), погрешности отбора суспензии 1000 ЕМФ пипеткой вместимостью 100 мл (0,08%), погрешности разбавления в мерной колбе вместимостью 1000 мл (0,04%) и рассчитывается по формуле
\Delta = 1,1 \sqrt{0,45^{2} + 0,08^{2} + 0,04^{2}} = 1,1 \sqrt{0,2105} = 0,50\% . (8)
Таким образом, погрешность приготовления суспензий складывается из погрешностей дозирования, разбавления и погрешности, обусловленной загрязнением реактивов. Ее значение зависит от класса точности мерной посуды, дозированного объема, объема разбавления и чистоты реактивов (табл. 4).
Погрешности приготовления контрольных суспензий
| Мутность контрольных суспензий, ЕМФ | Составляющие погрешности, % | Относительная | Абсолютная погрешность | |||||
| приготовления суспензии 4000 ЕМФ | приготовления суспензии 1000 ЕМФ | приготовления суспензии 100 ЕМФ | приготовления суспензии 10 ЕМФ | отбора суспензии | разбавления в мерной колбе вместимостью 1000 мл | погрешность контрольной суспензии, % | контрольной суспензии, ЕМФ | |
| 0,25 | - | - | - | 0,56 (0,58) | 0,12 (0,24) | 0,04 (0,08) | 0,63 (0,70) | 0,0016 (0,0017) |
| 0,50 | - | - | - | 0,56 (0,58) | 0,10 (0,20) | 0,04 (0,08) | 0,63 (0,68) | 0,0032 (0,0034) |
| 0,75 | - | - | - | 0,56 (0,58) | 0,12 + 0,10 (0,24 + 0,2) | 0,04 (0,08) | 0,64 (0,73) | 0,0048 (0,0055) |
| 1,00 | - | - | - | 0,56 (0,58) | 0,08 (0,16) | 0,04 (0,08) | 0,62 (0,67) | 0,0062 (0,0067) |
| 2,50 | - | - | 0,50 (0,57) | - | 0,12 (0,24) | 0,04 (0,08) | 0,57 (0,69) | 0,0143 (0,0173) |
| 5,00 | - | - | 0,50 (0,57) | - | 0,10 (0,20) | 0,04 (0,08) | 0,56 (0,67) | 0,028 (0,0335) |
| 7,50 | - | - | 0,50 (0,57) | - | 0,12 + 0,10 (0,24 + 0,2) | 0,04 (0,08) | 0,58 (0,72) | 0,044 (0,054) |
| 10,00 | - | - | 0,50 (0,57) | - | 0,08 (0,16) | 0,04 (0,08) | 0,56 (0,66) | 0,056 (0,066) |
| 25,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,12 (0,24) | 0,04 (0,08) | 0,51 (0,61) | 0,128 (0,153) |
| 50,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,10 (0,20) | 0,04 (0,08) | 0,51 (0,59) | 0,255 (0,295) |
| 75,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,12 + 0,10 (0,24 + 0,20) | 0,04 (0,08) | 0,53 (0,65) | 0,398 (0,488) |
| 100,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,08 (0,16) | 0,04 (0,08) | 0,50 (0,57) | 0,50 (0,57) |
| 250,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,06 (0,12) | 0,04 (0,08) | 0,50 (0,56) | 1,25 (1,40) |
| 500,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,05 (0,10) | 0,04 (0,08) | 0,50 (0,56) | 2,50 (2,80) |
| 750,00 | - | 0,45 (0,49) | - | - | 0,06 + 0,05 (0,12 + 0,10) | 0,04 (0,08) | 0,50 (0,57) | 3,75 (4,27) |
| 1000,00 | 0,40 (0,44) | - | - | - | 0,06 (0,12) | 0,04 (0,08) | 0,45 (0,51) | 4,50 (5,10) |
| 2000,00 | 0,40 (0,44) | - | - | - | 0,05 (0,1) | 0,04 (0,08) | 0,45 (0,50) | 9,00 (10,0) |
| 3000,00 | 0,40 (0,44) | - | - | - | 0,06 + 0,05 (0,12 + 0,10) | 0,04 (0,08) | 0,45 (0,52) | 13,50 (15,60) |
Примечания. 1. Расчет приведен для гидразина сернокислого квалификации «ч.д.а.».
2. Приведенные в скобках значения погрешностей рассчитаны для мерной посуды класса точности 2 по ГОСТ 1770.
3. При использовании гидразина сернокислого квалификации «ч.» относительная погрешность контрольной суспензии увеличивается до 1,74% при применении мерной посуды класса точности 1 и до 2,00% при применении мерной посуды класса точности 2 по ГОСТ 1770.
Основные средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы, используемые при приготовлении основной суспензии формазина
весы лабораторные 2-го класса точности с пределом измерений 200 г по ГОСТ 24104;
весы лабораторные 4-го класса точности с пределом измерений 500 г по ГОСТ 24104;
термостат, обеспечивающий температуру (30 +/- 0,5) °C;
термометр лабораторный ртутный стеклянный, пределы измерений 0 — 55 °C, цена деления 0,1 °C;
термометр контактный, ртутный, стеклянный, предел измерений 0 — 50 °C, цена деления 1 °C;
колбы мерные вместимостью 250, 500, 1000 мл по ГОСТ 1770;
пипетка вместимостью 25, 50, 100 мл исполнения 2 по ГОСТ 20292.
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
гидразин сернокислый «ч.д.а.» или «ч.» по ГОСТ 5841;
гексаметилентетрамин (уротропин) по ГОСТ 1381.
Примечание. Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих по метрологическим характеристикам, перечисленным выше.