ГОСТ 28353.1-89. Государственный стандарт Союза ССР. Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.11.1989 № 3523)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 28353.1-89"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-28353-1-89" "ГОСТ 28353.1-89. Государственный стандарт Союза ССР. Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.11.1989 N 3523)"
  n1["ГОСТ 28353.1-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-886pr-minstroy-rossii-ministerstvo-4" "ГОСТ 28353.1-2017. Межгосударственный стандарт. Серебро. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (введен в действие Приказом Росстандарта от 28.08.2018 N "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 29 ноября 1989 г. № 3523

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРО

МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА

Silver. Method of atomic-emission analysis

с 1 января 1991 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР.

Разработчики: В.П. Томашевский (руководитель темы); В.М. Андреев; Г.Г. Пирожникова; Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.1989 № 3523.

3. Взамен ГОСТ 13638.1-79.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.

Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.

Штатив с принудительным охлаждением.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь сопротивления мощностью 5 кВт.

Электроды угольные спектрально-чистые:

нижние — диаметром 6 — 8 мм, длиной 30 — 50 мм с конусным углублением 1 мм;

верхние — диаметром 6 — 8 мм, длиной 30 — 50 мм, заточенные на усеченный конус.

Металлорезы.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Ослабитель трехступенчатый.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 . . . . 2,2 г

натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195 . . . . . . . . . . 96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 . . . . . . 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83 . . . . . . . . . . . . . 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160 . . . . . . . . . . . . . 5 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . . . . . . . . . . до 1000 см3

Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 . . . . . 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 . . . . . . . . . . . . 20 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . . . . . . . . . . до 1000 см3

Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартные образцы состава серебра.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца — не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.

Условия фотографирования спектров:

ширина щели спектрографа — 0,015 мм; экспозиция — 25 — 60 с; расстояние между электродами — 1,5 — 2 мм устанавливают по шаблону.

В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5 — 6 А.

Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более 0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента S_{\text{л} + \text{ф}} (см. табл. 3) и близлежащего фона S_{\text{ф}} (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений \Delta S = S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}} . По значениям \Delta S_{1} и \Delta S_{2} , полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое \Delta\overline{S} . От средних значений \Delta\overline{S} для стандартных образцов и \Delta S , полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности lg \frac{I_{\text{л}}}{I_{\text{ф}}} , в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.

Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности lg \frac{I_{\text{л}}}{I_{\text{ф}}} — логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце lg C. По градуировочному графику и значениям lg \frac{I_{\text{л}}}{I_{\text{ф}}} находят массовые доли определяемого элемента в процентах (четыре параллельных определения).

При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в координатах \Delta S - lgC .

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений.

5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью P = 0,95 и приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0.