ГОСТ 26880.2-86. Свинец. Методы определения натрия и калия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.04.1986 № 1073)
от 25 апреля 1986 г. № 1073
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ
Lead. Methods of sodium and potassium determination
Разработан Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Г.И. Иванов, Р.Д. Коган, Л.К. Ларина, Н.Н. Аверина, Т.И. Трещеткина.
Внесен Министерством цветной металлургии СССР: член коллегии А.П. Снурников.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1073.
Взамен ГОСТ 20580.9-80, ГОСТ 20580.12-80.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5 \cdot 10^{- 4} до 2 \cdot 10^{- 2} % и калия от 5 \cdot 10^{- 4} до 4 \cdot 10^{- 2} %.
Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования — по ГОСТ 26880.1-86.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1 Требования безопасности — по ГОСТ 26880.1-86.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78 марки ОС.Ч. 17-4 и растворы 1:3 и 1:6.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм3 натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм3 натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 2,5 см3 приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см3) градуировочного раствора (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг натрия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг калия.
Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см3 натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см3 соответственно натрия или калия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.
4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ
4.1. Градуировочные растворы для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.
| Содержание натрия или калия в градуировочном растворе, мкг/см3 | Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3, требуемое для приготовления градуировочных растворов натрия или калия, см3 | ||
| 100 | 10 | 1 | |
| 0,1 | - | - | 5 |
| 0,2 | - | - | 10 |
| 0,5 | - | 2,5 | - |
| 1 | - | 5 | - |
| 2 | - | 10 | - |
| 5 | 2,5 | - | - |
| 10 | 5 | - | - |
Градуировочные растворы для натрия готовят в диапазоне от 0,1 до 5 мкг/см3, для калия — от 0,1 до 10 мкг/см3.
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Во все колбы добавляют по 3 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см3 раствора азотнокислого натрия.
Градуировочные растворы, содержащие менее 1 мкг/см3 натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.
Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навеску пробы массой (2,000 +/- 0,100) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см3 раствора HNO_{3} 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды, 6 см3 азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.
Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет содержание калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см3 на каждые 100 см3 раствора.
Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.
Массовую долю натрия или калия (Х) в процентах вычисляют по формуле
где а — содержание определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;
a_{0} — содержание определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.
6.2. Наибольшее расхождение трех параллельных определений не должно превышать допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле
а расхождения двух анализов, выполненных в одной лаборатории, по формуле
где S_{r\text{сх}} и S_{r\text{в}} — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;
\overline{X} — среднее арифметическое параллельных определений или анализов.
Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.
| Определяемый элемент | Интервал массовых долей, % | Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости | Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости |
|---|---|---|---|
| Натрий Калий | От 0,0005 до 0,0200 От 0,0005 до 0,0030 Св. 0,003 « 0,006 » 0,006 « 0,040» | 0,04 0,08 0,06 0,04 | 0,05 0,1 0,07 0,05 |