ГОСТ 26564.2-85. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения свободного углерода
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1836)
(ред. от 29.12.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1986.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of free carbon
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода (при массовой доле от 0,3 до 10%) и метод определения свободного углерода кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0-85.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (1000 +/- 20) °C, поглощении образующейся двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическом определении ее количества и последующем вычислении относительной массовой доли свободного углерода.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.
1 — баллон с кислородом; 2 — клапаны для снижения давления; 3 — манометр; 4 — склянка со стеклянной ватой; 5 — склянка с кольцами Рамига и серной кислотой; 6 — склянка, на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем, и прокладками из стеклянной ваты; 7 — трубчатая печь с электрическим нагревом; 8 — регулировочный трансформатор; 9 — газонепроницаемая керамическая трубка длиной не менее 800 мм и внутренним диаметром не менее 18 мм; 10 — прибор для измерения температуры; 11 — U-образная трубка, заполненная силикагелем; 12 — U-образная трубка, на 2/3 заполненная силикагелем и на 1/3 натронной известью, с прокладками из стеклянной ваты; 13 — U-образная трубка, на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем, с прокладками из стеклянной ваты; 14 — счетчик пузырьков
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Известь натронная с размером зерен 2 — 3 мм или зернистая гидроокись натрия.
Силикагель по ГОСТ 3956-76 с размером зерен 2 — 3 мм.
2.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для сжигания.
Печь нагревают до температуры (1000 +/- 20) °C и, подключив систему в соответствии с чертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до 300 °C U-образные трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Далее трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать количество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при этом поддерживают температуру (730 +/- 20) °C в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,2729}{m_{2}} \cdot 100 ,
где m — суммарная масса трубок 12 и 13 после поглощения CO2, г;
m_{1} — суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением CO2, г;
0,2729 — коэффициент пересчета CO2 на C.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
3.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
3.3 Проведение анализа
В предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г. Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы данной анализируемой навески. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% C). По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора (% C) уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% C) проводят после окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Для определения этого момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показания индикатора (% C) каждую минуту в течение 12 — 13 мин. Далее открывают затвор, извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.
3.4 Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах определяют графически. Для этого строят график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерода в %. Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних точек кривая переходит в прямую линию, которую продолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка на оси ординат соответствует массовой доле свободного углерода.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).