ГОСТ 26564.2-85 (СТ СЭВ 4554-84). Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения свободного углерода

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1836)

от 21 июня 1985 г. № 1836

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА

Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of free carbon

ГОСТ 26564.2-85

ОКСТУ 1509

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.

Внесен Министерством черной металлургии СССР.

Член Коллегии В.Г. Антипин.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода (при массовой доле от 0,3 до 10%) и метод определения свободного углерода кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0-85.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА

2.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (1000 +/- 20) °C, поглощении образующейся двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическом определении ее количества и последующем вычислении относительной массовой доли свободного углерода.

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.

и на 1/3 натронной известью, с прокладками из стеклянной ваты; 13 — U-образная трубка, на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем, с прокладками из стеклянной ваты; 14 — счетчик пузырьков

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Известь натронная с размером зерен 2 — 3 мм или зернистая гидроокись натрия.

Силикагель по ГОСТ 3956-76 с размером зерен 2 — 3 мм.

2.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для сжигания.

Печь нагревают до температуры (1000 +/- 20) °C и, подключив систему в соответствии с чертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до 300 °C U-образные трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Далее трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать количество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при этом поддерживают температуру (730 +/- 20) °C в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают.

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,2729}{m_{2}} \cdot 100 ,

где m — суммарная масса трубок 12 и 13 после поглощения CO_{2} , г;

m_{1} — суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением CO_{2} , г;

m_{2} — масса навески, г;

0,2729 — коэффициент пересчета CO_{2} на C.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

%

Массовая доля свободного углерода	Абсолютные допускаемые расхождения
От 0,3 до 1,0 Св. 1,0 « 5,0 » 5,0 « 10,0 » 10,0	0,06 0,10 0,30 0,50

3. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

3.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

3.3 Проведение анализа

3.4 Обработка результатов

---