ГОСТ 26489-85. Государственный стандарт Союза ССР. Почвы. Определение обменного аммония по методу ЦИНАО

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 26.03.1985 № 821)

комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО АММОНИЯ ПО МЕТОДУ ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable ammonium by CINAO method

Группа С09

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен

с 1 июля 1986 года до 1 июля 1996 года

Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 15% при массовой доле азота аммония в почве до 10\text{млн}^{- 1} , 10% — св. 10 до 30\text{млн}^{- 1} , 7,5% — св. 30\text{млн}^{- 1} .

Сущность метода заключается в извлечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1 Отбор проб — по ГОСТ 26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

электроплитку;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;

известь хлорную;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации c(KCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.;

натрий нитропруссидный 2-водный, ч.д.а.;

натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч.;

натрий серноватистокислый 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а., или стандарт-титр c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление запасного окрашивающего раствора

56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

3.2 Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.)

Готовят по СТ СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.

3.4 Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 дистиллированной воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1 — 2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают 1 см3 приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40 — 50 см3. Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю активного хлора (X) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле

X = 0,00355 x V x 100,

где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Концентрацию раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного раза в 3 мес.

Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.

3.5 Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%

Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.

3.6 Приготовление раствора азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/см3

0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100 — 105 °C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.7 Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем раствора, приготовленного по п. 3.6, см3 Концентрация азота аммония: в растворе сравнения, мг/дм3 в пересчете на массовую долю в -1 почве, млн	0 0 0	2 2 5	4 4 10	8 8 20	12 12 30	16 16 40	20 20 50	24 24 60

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2 Определение аммония

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%. Растворы перемешивают после каждого дозирования. Окрашенные растворы не ранее чем через 1 ч и не позже чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630 — 670 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота аммония в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (\text{млн}^{- 1}) , а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Массовую долю азота аммония в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта.

Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

---