ГОСТ 26213-91. Государственный стандарт Союза ССР. Почвы. Методы определения органического вещества

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1991 № 2389)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 26213-84"]:::rst
  n1["ГОСТ 26213-91"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-26213-91" "ГОСТ 26213-91. Государственный стандарт Союза ССР. Почвы. Методы определения органического вещества (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1991 N 2389)"
  n2["ГОСТ 26213-2021"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-26213-2021" "ГОСТ 26213-2021. Межгосударственный стандарт. Почвы. Методы определения органического вещества (введен в действие Приказом Росстандарта от 31.08.2021 N 892-ст)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 29 декабря 1991 г. № 2389

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

Soils. Methods for determination of organic matter

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия».

Разработчики: Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, В.Г. Прижукова, С.Я. Приваленкова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389.

3. Срок проверки — 1996 г.

4. Взамен ГОСТ 26213-84.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности P = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 — при массовой доле органического вещества до 3%;

15 — св. 3 до 5%;

10 — св. 5 до 15%.

1.1 Отбор проб

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3 — 5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

1.2 Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см3 по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 1 дм3.

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм3.

Колба коническая вместимостью 1 дм3.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации .

Фильтры обеззоленные, синяя лента.

1.3 Подготовка к анализу

1.3.1 Приготовление хромовой смеси

(40,0 +/- 0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см3 с интервалом в 10 — 15 мин 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации c[(NH_{4})_{2}SO_{4} \cdot FeSO_{4} \cdot 6H_{2}O] \pm 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации \text{с }(FeSO_{4} \cdot 7H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}

(40,0 +/- 0,1) г соли Мора или (27,8 +/- 0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см3 раствора серной кислоты концентрации , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см3 концентрированной серной кислоты, 50 см3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (K) вычисляют по уравнению

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3 Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0 +/- 0,1) г безводного или (80,0 +/- 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см3 воды. (10,0 +/- 0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см3 воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4 Проведение анализа

1.4.1 Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл. 1.

1.4.2 Приготовление растворов сравнения

1.4.3 Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 — 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 — 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.

1.5 Обработка результатов

1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат — соответствующее показание прибора.

1.5.2 Массовую долю органического вещества (X) в процентах вычисляют по уравнению

100 — коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности P = 0,95 указаны в табл. 3.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °C.

2.1 Отбор проб

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

2.2 Аппаратура и реактивы — по ГОСТ 27784.

2.3 Подготовка к анализу — по ГОСТ 27784.

2.4 Проведение анализа — по ГОСТ 27784.

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю зольности торфяных, оторфованных и других органических горизонтов почв в процентах вычисляют по ГОСТ 27784.

2.5.2 Массовую долю органического вещества в процентах вычисляют по формуле

X = (100 — m),