ГОСТ 25948-83 (СТ СЭВ 3910-82). Государственный стандарт Союза ССР. Арсенид галлия и фосфид галлия монокристаллические. Измерение удельного электрического сопротивления и коэффициента Холла

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1983 № 5178)

(ред. от 22.03.1989)

от 28 октября 1983 г. № 5178

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АРСЕНИД ГАЛЛИЯ И ФОСФИД ГАЛЛИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ

ИЗМЕРЕНИЕ УДЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ И КОЭФФИЦИЕНТА ХОЛЛА

Monocrystal gallium arsenide and gallium phosphide. Measurement of specific electric resistance and Hall-coefficient

ГОСТ 25948-83

Разработан Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: А.В. Елютин, Н.Н. Соловьев, Н.И. Сучкова, В.М. Михайлов.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии А.П. Снурников.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 октября 1983 г. № 5178.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 октября 1983 г. № 5178 срок действия установлен с 01.01.1985 до 01.01.1990.

Настоящий стандарт устанавливает метод измерения удельного электрического сопротивления, коэффициента Холла и определения типа проводимости, концентрации и холловской подвижности основных носителей заряда для полупроводниковых материалов с удельным электрическим сопротивлением от 10^{- 4} до 10^{9}\text{Ом } \cdot \text{см} монокристаллических арсенида галлия и фосфида галлия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3910-82.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

1.1. Определение удельного электрического сопротивления основано на измерении продольного электрического поля E_{x} и плотности тока j_{x} , вызываемого этим полем.

1.2. Определение коэффициента Холла основано на измерении поперечного электрического поля E_{y} (U_{y}) , возникающего в полупроводнике, помещенном в магнитное поле индукций B_{z} при протекании через него тока плотностью j_{x} в направлении, перпендикулярном магнитному полю.

1.3. Тип электропроводности полупроводникового материала устанавливают по знаку ЭДС Холла в соответствии с черт. 1.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

1.4. Концентрацию и подвижность основных носителей заряда определяют расчетным путем на основании данных по измерению удельного электрического сопротивления и коэффициента Холла.

2. АППАРАТУРА

2.1. Структурная схема установки для измерения удельного электрического сопротивления и коэффициента Холла представлена на черт. 2.

2.1.1. Измерительная установка должна быть аттестована. Основная относительная погрешность установки при контроле образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho<10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} не должна превышать при измерении удельного электрического сопротивления +/- 5% и коэффициента Холла +/- 8%, при контроле образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} не должна превышать соответственно +/- 12% и +/- 15%.

(п. 2.1.1 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

2.1.2. Допускается проведение измерений и обработка результатов с использованием средств автоматизации по алгоритмам, изложенным в настоящем стандарте, в частности использование установок типа «Холл-100», «Холл-200» при условии соблюдения требований п. 2.1.1

(п. 2.1.2 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

2.2. Требования к элементам структурной схемы в зависимости от параметров измеряемого материала приведены в табл. 1 — 2.

2.2.1. Магнит, обеспечивающий создание магнитных полей изменяемой полярности, должен удовлетворять требованиям табл. 1.

Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

Наименование материала	Подвижность основных носителей заряда мю, 2 -1 -1 см x В x с , не более	Магнитная индукция в зазоре магнита B, Тл, не более	Допустимая неоднородность магнитного поля в области измерения, %, не более
Арсенид галлия nи p-типа электропроводности	3 3 x 10 3 7 x 10 4 1 x 10	1,0 0,7 0,5	+/- 3
Фосфид галлия nи p-типа электропроводности	2 2 x 10	1,0	+/- 3

Примечание. Измерение коэффициента Холла в арсениде галлия p-типа электропроводности с концентрацией основных носителей заряда более 1 \cdot 10^{19}\text{см}^{- 3} выполняют при значении B не менее 0,7 Тл.

2.2.2. Источник постоянного тока, обеспечивающий создание в измерительной цепи электрического тока изменяемой полярности, должен удовлетворять требованиям табл. 2. Погрешность регистрации электрического тока не должна превышать 1% при измерении материала с удельным электрическим сопротивлением \rho<10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} и 3% при измерении полуизолирующего материала с удельным электрическим сопротивлением \rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} .

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

Удельное электрическое сопротивление, ро, Ом x см, не более	Значение электрического тока I, А, не более	Допустимая нестабильность электрического тока за время измерения, %, не более	Входное электрическое сопротивление измерительного прибора R , вх Ом, не менее	Чувствительность измерительного прибора, В
-3	-1		4	-7
5 x 10	5 x 10	+/- 1	10	10
-2	-1		4	-6
3 x 10	2 x 10	+/- 1	10	10
0	-1		4	-5
1 x 10	1 x 10	+/- 1	10	10
1	-2		5	-5
1 x 10	1 x 10	+/- 1	10	10
2	-3		6	-5
1 x 10	1 x 10	+/- 1	10	10
3	-4		7	-5
1 x 10	1 x 10	+/- 1	10	10
4	-5		8	-5
1 x 10	1 x 10	+/- 1	10	10
5	-6		9	-4
1 x 10	1 x 10	+/- 1	10	10
6	-7		10	-3
1 x 10	5 x 10	+/- 5	10	10
7	-8		11	-3
1 x 10	5 x 10	+/- 5	10	10
8	-9		11	-3
1 x 10	5 x 10	+/- 5	10	10
9	-10		12	-3
1 x 10	5 x 10	+/- 5	10	10

2.2.3. Прибор для измерения электрического напряжения должен удовлетворять требованиям табл. 2.

Погрешность измерения электрического напряжения не должна превышать 1% при контроле материала с удельным электрическим сопротивлением \rho<10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} и 2,5% — при контроле полуизолирующего материала с удельным электрическим сопротивлением \rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см}

(п. 2.2.3 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

2.2.4. Коммутирующее устройство должно обеспечивать при контроле одного образца проведение измерительных операций с использованием одного измерительного прибора. Значение величины электрического сопротивления изоляции контактов коммутирующего устройства не должно быть менее входного электрического сопротивления измерительного устройства.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

2.3 Вспомогательные средства

2.3.1 Держатель образца должен обеспечивать:

перпендикулярность плоскости образца направлению магнитного поля с отклонением от перпендикулярности не более +/- 3°;

возможность проведения измерений при затемнении образца;

соответствие электроизоляционных свойств конструкционных материалов сопротивлению измерительного прибора.

2.3.2. Микрометр или другой инструмент для измерения толщины образца с погрешностью не более 1 \cdot 10^{- 3}\text{см} и с погрешностью не более 3 \cdot 10^{- 4}\text{см} для измерения толщины d <= 0,06 см.

2.3.3. Исключен с 1 января 1990 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606.

2.3.4. Прибор для измерения абсолютного значения магнитной индукции с погрешностью не более 2%.

2.3.5 Термометр с погрешностью измерения не более 0,5 К.

3. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

3.1. Измерения проводят на образцах в виде плоскопараллельных пластин в форме квадрата (черт. 3) или произвольной формы либо на образцах крестообразной формы (черт. 4).

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

3.1.1. Допускается проводить измерения на образцах в форме параллелепипеда, удовлетворяющих требованиям к образцам крестообразной формы (табл. 3).

(п. 3.1.1 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

3.2. Измерения полуизолирующего материала с удельным электрическим сопротивлением \rho>10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} проводят на образцах крестообразной формы (либо в форме параллелепипеда).

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

3.3 Требования к характеристикам образцов приведены в табл. 3.

Форма образца	Длина образца L, см	Ширина образца a, см	Толщина образца d, см	Допускаемое отклонение от средней толщины образца, %, не более	Расстояние между контактами 1 и 2, 3 и 4, l	Отношение линейных размеров контактов к минимальному расстоянию между ними, не более
Пластина	не менее 0,5	не менее 0,5	0,02 — 0,1 > 0,1 — 0,2	+/- 5 +/- 2,5	- -	0,1 0,1
Крест	>= 0,8	L < — 3	0,02 — 0,1 > 0,1 — 0,2	+/- 5 +/- 2,5	L L — < l < — 4 2	-

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

Для пластин произвольной формы поперечный размер образца должен быть не менее 0,7 см.

(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

4. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

4.1. На образец крестообразной формы наносят шесть электрических контактов.

4.2. На образец в виде плоскопараллельной пластины наносят четыре электрических контакта, располагая их на торцовой поверхности или периферии пластины.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606.

4.3 Электрические контакты должны обладать:

линейной вольт-амперной характеристикой (результаты измерения не должны зависеть от конкретных режимов измерений);

малым переходным сопротивлением (рекомендуемые методы оценки устанавливаются в зависимости от вида полупроводниковых монокристаллических материалов).

4.4. Перед выполнением измерений электрофизических параметров измеряют геометрические размеры образца.

(п. 4.4 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

4.4.1. Толщину образца в виде плоскопараллельной пластины измеряют в трех точках одной в центре и двух на периферии пластины. Если поперечный линейный размер образца превышает 5 см, толщину образца измеряют в 5 точках одной в центре и четырех на периферии образца. За результат измерения толщины принимают среднее арифметическое полученных значений.

(п. 4.4.1 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

4.4.2. Геометрические размеры образцов крестообразной формы измеряют два раза в противоположных концах образца. За результат измерений принимают среднее арифметическое полученных значений.

(п. 4.4.2 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Измерения проводят при фиксированной температуре. Допускаемое отклонение температуры за время измерения не более 0,5 К.

5.2. Проведение измерений на образцах в виде плоскопараллельных пластин.

5.2.1. Образец устанавливают в держатель и пропускают через него электрический ток, используя соседнюю по периметру образца пару контактов. Фиксируют значение тока I и разности потенциалов U, возникающей на второй паре контактов, в следующем порядке:

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

5.2.2. Вводят магнитное поле, фиксируют значения тока I, магнитной индукции B и разности потенциалов U в следующем порядке:

Цифровые индексы соответствуют контактам образца (черт. 3). Значения токов при измерениях в пределах одного пункта (5.2.1 или 5.2.2) должны быть одинаковыми; значения токов при выполнении измерений по разным пунктам могут различаться в пределах требования табл. 2.

5.3 Проведение измерений на образцах крестообразной формы

5.3.1. Образец устанавливают в держатель и пропускают через него электрический ток. Фиксируют значения электрического тока в двух направлениях + I_{\rho} , - I_{\rho} и разности потенциалов U:

5.3.2. Вводят магнитное поле, фиксируют значения магнитной индукции B, электрического тока в двух направлениях + I_{B} , - I_{B} и разности потенциалов U:

Цифровые индексы соответствуют контактам образца (черт. 4).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Обработка результатов измерений на образце в форме плоскопараллельной пластины

6.1.1. Значения напряжений U_{\rho_{1}} , U_{\rho_{2}} , U_{y_{1}} , U_{y_{2}} и коэффициенты \alpha_{1} , \alpha_{2} вычисляют по формулам:

При вычислении значений напряжений U_{\rho_{1}} , U_{\rho_{2}} и коэффициентов \alpha_{1} , \alpha_{2} алгебраически учитывают знаки величин, полученных при измерениях.

(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

При определении коэффициентов \alpha_{1} и \alpha_{2} делят большую сумму на меньшую, чтобы получить результат более 1.

U_{y_{1}} = \frac{U_{2,4(+ I, + B)} - U_{2,4(- I, + B)} + U_{2,4(- I, - B)} - U_{2,4(+ I, - B)}}{4} ; (5)

U_{y_{2}} = \frac{U_{1,3(+ I, + B)} - U_{1,3(- I, + B)} + U_{1,3(- I, - B)} - U_{1,3(+ I, + B)}}{4} . (6)

При определении значений U_{y_{1}} и U_{y_{2}} алгебраически учитывают знаки величин, полученных при измерениях.

6.1.2. Определяют поправочные коэффициенты f_{1} и f_{2} , в соответствии с обязательным Приложением.

6.1.3 Средние значения напряжений U_{\rho} и U_{y} вычисляют по формулам:

U_{\rho} = \frac{U_{\rho_{1}} \cdot f_{1} + U_{\rho_{2}} \cdot f_{2}}{2} ; (7)

U_{y} = \frac{U_{y_{1}} + U_{y_{2}}}{2} . (8)

6.1.4 Удельное электрическое сопротивление \rho , Ом x см, вычисляют по формуле

\rho = \frac{4,53 \cdot d}{I} U_{\rho} , (9)

где I — значение электрического тока, при котором проводились измерения по п. 5.2.1, А;

d — толщина измеряемого образца, см;

U_{\rho} — среднее значение напряжения при измерении удельного электрического сопротивления, В.

6.1.5 Коэффициент Холла (R_{H}) , см3/Кл, вычисляют по формуле

R_{H} = 10^{1} \frac{d}{I \cdot B} \cdot U_{y} , (10)

где B — значение индукции магнитного поля, Т;

I — значение электрического тока, при котором проводились измерения по п. 5.2.2, А;

U_{y} — среднее значение ЭДС Холла, В.

6.1.6 Концентрацию основных носителей заряда N, см3, вычисляют по формуле

N = \frac{r}{e \cdot R_{\text{Н}}} = \frac{6,25 \cdot 10^{18}}{R_{\text{Н}}} , (11)

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

r — холловский фактор, принимаемый равным 1.

6.1.7. Холловскую подвижность основных носителей заряда \mu_{\text{н}} , \text{см}^{2} \cdot \text{В}^{- 1} \cdot \text{с}^{- 1} , вычисляют по формуле

\mu_{\text{н}} = \frac{R_{H}}{\rho} . (12)

6.2 Обработка результатов измерений на образце крестообразной формы

6.2.1 Значения напряжений U_{\rho} , U_{y_{1}} , U_{y_{2}} вычисляют по формулам:

U_{\rho} = \frac{U_{1,2(+ I)} - U_{1,2(- I)} + U_{3,4(+ I)} - U_{3,4(- I)}}{4} ; (13) (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением

U_{y_{2}} = \frac{U_{2,4(+ I, + B)} - U_{2,4(- I, + B)} - U_{2,4(+ I, - B)} + U_{2,4(- I, - B)}}{4} . (15)

При определении значений U_{\rho} , U_{\rho_{1}} , U_{\rho_{2}} алгебраически учитывают знаки величин, полученных при измерениях.

(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.2.2 Средние значения U_{y} , I_{\rho} , I_{B} вычисляют по формулам:

U_{y} = \frac{U_{y_{1}} + U_{y_{2}}}{2} ; (16)

6.2.3. Удельное электрическое сопротивление \rho , Ом x см, и коэффициент Холла R_{H} , см3/Кл, вычисляют по формулам:

где I_{\rho} , I_{B} — значения электрического тока, вычисленные по формулам (17) и (18), А;

S — площадь поперечного сечения образца, см2: S = a x d,

где d — толщина образца, см;

a — ширина образца, см;

U_{\rho} , U_{y} — значения напряжений, вычисленные по формулам (13), (16), В;

B — значение индукции магнитного поля в зазоре магнита, Т;

l — расстояние между контактами 1 и 2, 3 и 4, см (черт. 4).

6.2.4. Концентрацию и подвижность основных носителей заряда вычисляют по формулам (11) и (12).

6.2.5. Значения удельного электрического сопротивления и концентрации основных носителей заряда в полуизолирующих материалах (\rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см}) могут быть приведены к температуре T_{0} по формулам

где K — постоянная Больцмана; K = 8,62 \cdot 10^{- 5}\text{эВ} \cdot K^{- 1} ;

T — температура измерения, К;

E — энергия активации глубокого примесного центра, определяющего полуизолирующие свойства материала, эВ.

Для GaAs n-типа электропроводности E = 0,8 эВ.

Для GaP < Fe < p-типа электропроводности E = 0,7 эВ.

(п. 6.2.5 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.2.6. Результаты измерений представляют числом с тремя значащими цифрами с указанием порядка величины. Результаты измерений и вычислений округляют в соответствии с правилом: если первая (справа налево) из отбрасываемых цифр более или равна 5, то последнюю цифру увеличивают на 1, если менее 5, то оставшиеся цифры не изменяют.

(п. 6.2.6 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.2.7. Интервал, в котором находится минимальное значение суммарной погрешности измерения удельного электрического сопротивления с доверительной вероятностью P = 0,95, составляет +/- 5% для образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho<10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} ; +/- 12% для образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} .

(п. 6.2.7 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.2.8. Интервал, в котором находится минимальное значение суммарной погрешности измерения концентрации основных носителей заряда с доверительной вероятностью P = 0,95, составляет +/- 8% для образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho<10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} ; +/- 15% для образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} .

(п. 6.2.8 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.2.9. Интервал, в котором находится минимальное значение суммарной погрешности измерения подвижности основных носителей заряда с доверительной вероятностью P = 0,95, составляет +/- 8% для образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho<10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} ; +/- 10% для образцов с удельным электрическим сопротивлением \rho \geq 10^{6}\text{Ом } \cdot \text{см} .

(п. 6.2.9 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.2.10. Наличие в контролируемом образце посторонних включений, неоднородности распределения электрофизических параметров приводит к увеличению суммарной погрешности измерений, которую устанавливают при метрологической аттестации метода применительно к конкретной продукции

(п. 6.2.10 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606)

6.3 — 6.9. Исключены с 1 января 1990 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1989 № 606.

альфа	f
1,0	1,000
1,5	0,985
2,0	0,960
2,5	0,932
3,0	0,906
3,5	0,882
4,0	0,860
4,5	0,839
5,0	0,821
5,5	0,804
6,0	0,789
6,5	0,774
7,0	0,761
7,5	0,750
8,0	0,738
8,5	0,727
9,0	0,717
9,5	0,708
10,0	0,699
11,0	0,682
12,0	0,668
13,0	0,655
14,0	0,643
15,0	0,632
16,0	0,622
17,0	0,612
18,0	0,604
19,0	0,596
20,0	0,588
22,0	0,574
24,0	0,562
26,0	0,551
28,0	0,541
29,0	0,536
30,0	0,532
32,0	0,524
34,0	0,516
36,0	0,509
38,0	0,503
40,0	0,496
45,0	0,483
50,0	0,471
55,0	0,461
60,0	0,452
65,0	0,444
70,0	0,436
75,0	0,430
80,0	0,423
85,0	0,418
90,0	0,413
95,0	0,408
100,0	0,403
110,0	0,395
120,0	0,388
130,0	0,382
140,0	0,376
150,0	0,371
160,0	0,366
170,0	0,361
180,0	0,357
190,0	0,353
200,0	0,350
250,0	0,335
300,0	0,324
350,0	0,315
400,0	0,307
460,0	0,301
500,0	0,295
600,0	0,286
700,0	0,279
800,0	0,273
900,0	0,268
1000,0	0,263

---